【行业标准】 进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2056—2008
进出口茶叶中铅、砷、镐、铜、铁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of lead,arsenic,cadmium,copper,iron contentinteaforimportandexport-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2008-04-29发布
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国家质量监督检验检疫总局
2008-11-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戴骐、贺新安、鲍晓霞、章晓氢。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准SN/T2056—2008
1范围
进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2056—2008
本标准规定了茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。本标准适用于茶叶中铅、碑、镉、铜、铁含量的测定2引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002.ISO6353-1：1982.NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—1992，neqISO3696：1987）3方法提要
试样经微波消解并稀释定容至一定体积后，试样溶液由载气带人等离子体，并以此作为激发光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1硝酸。
4.2硝酸溶液（1+9）：取硝酸（4.1)10mL加水稀释至100mL。4.3硝酸溶液（1+1)：取硝酸（4.1)50mL加水稀释至100mL。4.4过氧化氢（30%水溶液）。
4.5单元素标准储备溶液：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为1000μg/mL。室温下密封保存。4.6混合标准溶液：分别移取铅、砷、的单元素标准储备溶液（4.5)1mL置于1000mL容量瓶中，铜、铁的单元素标准储备溶液（4.5)10mL置于100mL容量瓶中，分别用硝酸溶液（4.2）稀释并定容至刻度.混勾后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含1ug/mL的铅、碑、镉和含100μg/mL的铜、铁，保存在0℃～5℃的冰箱中。4.7氩气纯度大于等于99.99%。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解系统。
5.3粉碎机。
6样品制备与保存
将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为2.0mm圆孔筛，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试1
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样。密封，并标明标记。试样应于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染。7
测定步骤
样品消解
微波消解：称取约1g试样（精确至0.001g）.置于100mL微波消解罐中，加5mL硝酸溶液（4.3）和2mL过氧化氢（4.4）。
微波消化装置消化程序：250W消化6min，400W消化5min，450W消化5min（可以根据仪器型号调至最佳条件）。待消解罐冷却后，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，并定容至刻度，混匀。
7.2仪器工作条件
仪器的参考工作条件见表1（可以根据仪器型号调至最佳条件）。表1仪器的参考工作条件1
检测器
发射功率/W
工作频率/MHz
等离子气流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min)
雾化气流量/（L/min）
积分时间/s
积分次数
待测元素分析波长/nm
标准溶液
作参数
Vista ChipCCD
Pb220.35.As188.98.Cd214.43.Cu327.39.Fe238.20混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.6）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4.2），标准溶液系列浓度见表2。
标准溶液系列浓度
标准溶液系列浓度/（ug/mL)
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度7.4
校准曲线
测定水溶液空白的强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度绘制校准曲线。采用单点法的仪器，可视样品含量要求，合理选择高、低标准。
非商业性声明：表1所列参数是在VARIANVISTAPROICP-AES上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为1)
了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。2
7.5样品测定
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测定试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出校准曲线范围，用硝酸溶液（4.2)稀释后再行测定。7.6空白试验
除不加人待测试样外，其他均按上述步骤操作。结果计算与表述
茶叶中铅、砷、镉、铜、铁的含量以质量分数X，表示，按式（1)计算：X
式中：
(c -co)×V
茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
测定低限和回收率
测定低限
本方法各元素的测定低限见表3。表3测定低限
9.2回收率
本方法各元素的添加浓度及其回收率的实验数据：a）铅：
测定低限/（mg/kg）
添加浓度为0.5mg/kg时，回收率为83%~93%；添加浓度为5mg/kg时，回收率为88%~98%；添加浓度为10mg/kg时，回收率为91%~98%；b）砷：
添加浓度为0.2mg/kg时，回收率为85%~105%；添加浓度为0.5mg/kg时，回收率为84%~102%；添加浓度为1.0mg/kg时，回收率为85%~96%；c）镉：
添加浓度为0.02mg/kg时，回收率为80%~101%；添加浓度为0.05mg/kg时回收率为81%~92%；添加浓度为0.1mg/kg时，回收率为85%~93%；..（1)
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添加浓度为5.0mg/kg时，回收率为81%~95%添加浓度为30mg/kg时，回收率为90%~99%；添加浓度为60mg/kg时，回收率为90%~98%；铁：
添加浓度为30mg/kg时，回收率为92%~96%；添加浓度为100mg/kg时，回收率为92%~96%；添加浓度为200mg/kg时，回收率为93%~97%。80
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