【行业标准】 液质联用测定电子电气产品中的有机锡

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2592.4—2011
电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱质谱法
Butermination of argametin coumpounds in electrical and clcctronic cgaipment-Part 4: High perf(rnance liuid clromatograpy-mass spectrometry2011-09-09发布
萨人共和国
家质量蓝臀蠢验检疫总
效码肪份，
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱-质谱法
SN/T 2592, 4—2311
国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：160045
网域 spc. fet.ct
电话：6352394668517618
中国标滩出版社杂皇岛印创厂部非 880×123C 1/16
印张 9,75
宰12字
2012年 3月第一版
2012年3月第·谈印刷
印数１１600
书号：1556562-22183
SN/T2592&电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准共分为6部分：第1部分，气色谱法；
一第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法：第3部分：电尴耦合等离子体质谱筛选法：第4部分：液相色谱-质谱法：一…-第5部分：相包谱-质谱送；第6部分：电感耦合等离了体原子发射光谱法。SN/F 2592,4--2011
本部分为SN/T2392电子电气产品中有机锡化个物的测定》系列标准的第1部分。本部分按照B/T1.12009给出的见则起草。本部分出国家认证认可监督管理委员会据出并归口本部分起草单位：中华人民和国山东山入境龄验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检度局、中华人民其和国深圳出入境检验检渡局。本部分主要起草人：徐琴、牛增元、叶曦、孙银峰、刘银峰、邹森海，本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1
１范围
电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱-质谱法
SN/T 2592.4--2011
SN/T2592的本部分规定了子电气产品塑料部件巾三丁H锡（TBT）三苯基锡（PhT)和二辛基锡(1OT)(见附录A)含骨的糖摄本部分适用子电子电气器
的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必件，凡是不注期的引用文件，
GB/T6682分析实验案雕
3方法提要
试样经四氢氮呋响溶解，并经甲杂质店4试剂和材料
除见有规定外,所月试剂
4.1甲醇;HPLC级。
4.2 Z.FLC级
四氢呋慌：HPLC级
4.4冰乙酸。
新纯：
基锡（TPHT)和三辛基锡(TOT)含辫H期的引用文件,仅注旧期的版本逅用于本文有的修监单）适用于本文件。
测定和确证.外标法定量.
4.5三丁基锡、三苯基锡利三辛基锡脏纯度08器附A，
级水。
4.6有机锡标准储备溶液：标准储备溶酸浓度以有机锡阳离子液度计。准确称取适量的有机标雅品，用少量中港解后，稀释定穿于棕惊色容量瓶中，质量浓度为1000只/ml，配制方法参见附录3。4.7阴性样品提取液：用不含有机锡的样品，按照6.1制备不同基质的阴性样品提取液。4.8基质标准工作溶液：根据需要用性样品提取液（4.7)将标推储备液稀释成适用浓度的基质标准工作溶液。参考线性范围：TBT、TPhT 为 0. μg/mE.~10.0 μg/mL:TOT为 0.05 ug/mL~-5.0 μg/mL.
5仪器与设备
5.1液色谱-质谱仪：配有电喷雾离了源（ESI)，5.2超声波提收器：100W，T作题率40kHz。5.3额氮冷冻研磨机或类似设备，SN/T 2592.4—2011
5.4高速冷冻离心机：转速不小于80001/nin。5.5移液%：20.-~200μT1000500c1.5.6大平：悉量℃.0001g
5.7滤膜.0.22ma
6分析步骤
6.1试样制备
选择有代表性试样，剪碎至3mrr×3mm以下的小块，再用液氮冷冻研磨机粉至粉末得用。6.2提取和净化
样品经液氮冷冻研磨机寒碎并充分混勾，称取C.5g（精确至0.1mg）样品，加人[5mI.四氢喉响（4.3），趣声便品溶解，对下明显不溶于四氯峡南的塑料样品，趣声6Cmin，过滤。然斤将游液或滤液伞部转移牟25ml.容量瓶计,以四氢呋喃定容。取1ml.样品溶液于离心管中，加人2L中婷（4.1）：泥勾，在离心机上8000/Inin1,4℃条件下离心13Iin,取1清液过9.22um滤膜，用额相色谱质谱联用仪测定。
6.3液相色谱质谱測定
6.3.1液相色谱条件
山丁测试结果取决所使用仪器，因此不叫能给出液相色谱·质谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其组分能够得到有效的分高，下列给出的参数证明是可行的：：a）色谱柱：zORBAX300-cx柱，250mnX4.6mm，5μm(i.d.）或相当者：b）流动相：甲醇1-20mmol/L酸铵（含0.1%冰Z酸）80+20(V/V)，等度洗脱流速：l.U ml./min:
样量：10ML；
在温：30 ℃
质谱条件
离了源：电喷雾离子源；
电离方式：正离千模比；bzxZ.net
检测方式：选择离了监测（SIM)；c)
d）毛细管电压：3509V；
SIM 参数: 参见附录(..
筱相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液宁被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液。对基质标准工作溶液与样等体积参拓进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中每种有机锡的响应值均成在仪器检测的线性范围内。在上述液相色谱质谱条件下.3种有机锡标准物的参考保留时间必附录C，液相色谱-质谱的选择离了蓝测(SIM)图参见附录D.
如采样液与基质标准工作溶激的选择离子色谱图中，在朴同保留时间有色谱峰出现，则根据附录C每种有机镐的特征监测离了及其丰度比对其进行定性确证。2
7结果计算
试样中有机锡化合物含量以有机锡阳离子计，按式（1）计算：x.=4x@xx25
我中：
一样有机锡：含最，单位为毫克每下克（g/kg）+A，.—·样液中有机锡的峰面积；A。·标准工作液中有机锡；的峰面积；…标难工作液叶有机锡:的质显浓度，单位为微克每毫升（/ml）；……样液最终定容体积，单位为离（1mL）；试威量，单位为克（）。
8测定低限、回收率及精密度
测定低限(LOQ)
SN/T 2592.42011
本方法对电子电气产品中3种有机惕的测定低限分别为：TBT50mg/kg：1PhT50mg/kg：TOT25mg/kgs
8.2回收率
本力法选择在电了气产品中广泛用的繁氧乙烯（IVC），内烯晴丁二烯苯之烯共聚物AS)和苯乙烯（PS）塑料样品基质进行添加回收试验，添加水平分别为500mg/kg、500clug/kg和10000mg/kg（其巾TOT的添加水平分别为25cmg/kg.2500mg/kg和5000mg/kg）,3种有机化合物的回收率为80.0%~100.4%，相对标准偏差(RSD)为1.6%~11.5%。8.3精密度
以PVC:为基质，山5家实验室进行了3种有机锡化合物三个浓度水平添加回收的精密度试验，精密度数据参况附录F。
SN/11 2592.42011
3种有机锡化合物信息见表A.1。序号
有机锡名称
三丁基氯化锡
三苯基氯化锡
三辛蒸点化锡
璇豪A
（规范性附录）
3种有机锡一览表
表 .13种有机锡一览表
葆文名称
1461-22-5
639-58-7
2587-76-C
化学分宇式
(C.H-:CISn
(C.H,CISn
(C.H:).CISn
分于望
（资料性附录）
3种有机锡标准储备溶液的配置方法3种有机织标准储备溶滚的配置方法迅表.1表B.1
化合物名称
有机锡阴离卡浓度
3种有机锡标准储备溶液的配置方法有机铋翁化物与
H商子接美系究
459/494
定容本积
称辩景
SN/T2592.4—2011
相沔于有机锡阴离子质黄
SN/T 2592.4—2011
附录C
（规范性附录）
有机锡选擦离子监测(SIM)条件
有机锡选摔离了监测条件见表℃.1。表心
有祀锡化合物
有机锡选择离子监测条件
保留时间/min
特行离子/em:u
251. 2,289. 2,287. 2
3:1.2,349.2.347.1
1an. b,457.4,455. 1
母离学
碎裂电底/V
附录D
（资料性附录）
有机锡标准物液相色谱-质谱SM色谱图有桃锡混合标准落液液相色谱-质谱SIM色谱图见图D.1。1400000-
1000000
B0O 000-
G600 00n-
100000-
200 000手
图D.1有机锡混合标准溶液液相色谱-质谱STM色谱图SN/T 2592.4—2011
SN/T 2592.4—2011
(资料性附录）
方法情密度
有机钩化合物检测方法的精密度见表E！。裹E.1
有机锡化合物检测方法的精密度有祝化合
SN/T 2592. 4-2011
添加水平
单位：mg/kg
书号：155066：2-23183
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。