【行业标准】 饲料中硒的测定 微波消解-原子荧光光谱法

ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1945—2010
饲料中硒的测定
微波消解一原子荧光光谱法
Deterimination of selenium in feedMicrowave digestion-Atomic fluorescencc spectrometry2010-09-21发布
2010~12-01实施
中华人民共和国业部
本标准遵照GB/T1.1—2009给山的规则起草。本标准出中华人民共和国农业部畜收业司提出。言
本标准由全国伺料T业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口：本标准起草单位：农业部食品质量监替检验测试中心(住本斯)。NY/T:1945—2010
本标准主要起草人：王南云、孙兰金.张海珍、李，正艳玲、孙明山、张建勤、下亚宁、韩国、程春芯1范围
NY/T 1945--2010
饲料中硒的测定
微波消解一原子荧光光谱法
本标准规定了饲料中洒的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于饲料中硒元素的测定，不适用于矿物何料。本标准的定量测定范围为1ug/L~100ug/I本方法检出限为0.01mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对小丈件的应用是必不可少的。凡足注日期的引用文件，仪注日期的版本造用丁本文件：凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适川于本文件，GB/T6682分折实验家水规格和试验为法GB/T14699.1何料采样
GB/T20195动物饲料武样制备
3原理
诚样经微波消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价研。用硼氢化钾作还原剂，将四价酒在盐暖介中还原成酒化氢。由载气带人原子化器中进行原了化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原广被激发至高能态。在去活化回到基态时，发射出特征波长的炭光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准察列比较定量.
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水.GB/T6682，级。
4.2硝酸（HNO)）：优级纯。
4.3盐暖HC)优级纯
4.4过氧化氢（II2O）：优级纯。4.5盐酸溶液（1+1)。
4.6硼氢化钾溶液（10g/L)：称取1c.0g硼氢化钾，辫于氢氧化钾溶液（5g/L)，定容至1，混句.现用现配、
4.7铁瓦化钾溶液（100/L），称取10.0g铁氰化钾，溶于水中，定容率100mL，滤勾。规用现配。4.8硒标准储备液（100mg/L）：精确称取50.0mg剂粉（光谱纯），溶少量硝酸中，加1mL高氨暖：置洲水溶中加热1.5h~2h,冷却后加4.2mL盐酸.置沸水溶中煮1min.用水移入500ml容量瓶,准确稀释至察度。或直接购买国家标准溶液。此溶液在0%！5℃的冰箱中保存，有效期为6个月。4.9硒标准中问液（10mg/1)：准确吸取10.00mL硒标准储备液（4.8)，定容至100mL。此液在0℃~5℃的冰箱中保存，有效期为1个月4.10硒标准使用液（200/L）：准确吸取2.00mL码标准中间液（.9），定容至100mI，此溶液现用现配。
4.11氩气：纯度不低于99.99%。1
NX/T 1945—2010
5仪器和设备
5.1源子荧光光谱仪。
5.2分析大半：感量为0.00018。5.3微波消解器。
5.4可调式电热板或电炉。
6试样制备
按GB/T14699.1的规定果样，按GB/T20195的方法制备样试。将样品蘑碎，通过0.15mm孔筛，混勾，装人密闭容器中避光保存7分析步骤
7.1试样预处理
称取试样0.5g（精确到0.0001g），1策叫氟乙烯内箍，加人8mL硝酸（4.2）、2mL过氧化氢(1.4)，盖好安全阀，安装好保护套，将消解罐放入微波消解器内，设置微波消解程序（签照表1)，消解待测样品。消解结束后，取出内罐，赶酸，温度控制在150左右·加热至剩余体积1mL左石，取下冷却，加5ml盐酸溶液（4.5），继续加热，剩余体积约为1mT.左右时，取下冷却转移至25ml.穿量瓶中，加4mL盐峻(4.3)，2 mL.氰化钾液(4.7).用水定容并混勾待。同时做试剂空白试验。
警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国有关法规规定的条件。表1微波消解参考程序【温控模式】步
7.2标准曲线的制备：
升温时间
保持时间
分别股取0.00mL0.50mL、1.00ml2.00ml3.00mL4.00ml.5.00mL酒标准使液（4.10）25ml,容量t，分别加4mL盐酸(4.3),2InL铁氰化钾溶液（4.7),用水定容,混句特诞.相当丁硒浓度为 0. 00 mL,2. 00 mL,8. 00 mL,16. 00 mL,24. 00 mL,32. 00 tnL,40. 00 μg/L标准系列。7.3仪器参考条件
仪器参考条件如表2所示。
表2仪器参考条件
光电培增
管负高压
研心所
极灯电流
7.4测量
原于化
载气流速
LL/urin
房蔽气
m/niniwww.bzxz.net
延逅时问
读效时间
「加被H间进样积
设亲仪器最住条件，待炉温升至设定滤度后，稳定20mi1,开始测量，进行标准系列测量，分别测量试剂空白和试样，测儿爽光强度，求出叫归方程各参数或绘制思标准曲线，从标准曲线上查得溶液中含2
研蛋，试样中砸的测定结果按式（1)计算。8结果计算
NY/T1945—2010
试样中硒含量以质量分数X计，数值以毫克每「克（mg/kg）表示.按式（1)订算：SoP)xV
n×1000
式中：
从标准曲线上查得研的质量浓度，单位为微克每升（ug/I.)；试剂牵白中硒的质量浓度，单位为微克每升V诚样消化液的定容体积，单位为毫升(m)；证—试样质量，单位为克(g)。
测定结果以平行测定的算术平均值表示。当试样中硒含量0。1mg/kg时，计算结果表示到两位有效数字，当试催中酒含量0.11g/k时，计算结果表示到一位有效数字。9精密度
9.1重复性
9.1.1当砸的质量分数小于或等于0.20mg/kg时，在重复性条件下张得的两次独立测试果的绝对差值不大十这两个测定估的算术平均值的25为，以大于这两个测定值的算术平均值的25%情况不超过5%为前提，
9.1.2当耐的质量分数大于0.20mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%情况不超过5%为前提。
9.2再现性
在再现件条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25%，以大丁这两个测定值的算术平跑值的25火情况不超过5%为前提
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