【行业标准】 饲料中钙的测定 原子吸收分光光谱法

ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1944—2010
饲料中钙的测定
原子吸收分光光谱法
Determination of calcium in fccd--Atomic absorption spectrometry2010~09-21发布
2010-12-01实施
中华人民共和国农业部
本标准遵照GB/T1.12009给山的规则起草。本标准由中华人氏共和国农业部密牧业司提出。本标准由全国何料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归LI。NY/T1944—2010
本标准起草单位：农业部食品质量监膏检验测试中心（伴木斯)。本标准主要起草人：下南会、张建勤、王亚、户江涛、翟玉玲、孙明山、韩国、翟春芝。1范围
饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法本标准规定了饲料钙元素原子吸收分光光谱的测定方法。本标准适用下饲料中钙元素的测楚.不适用十矿物质饲料本标摊的定量测定范用为0.2mg/L~5.0mg/T.当称样量为1g、定容体积为50mI.时，不标准的方法检出限为2.5mg/kg2规范性引用文件
NY/T J944—2010
下列文件对十本文仆的应用是必不川少的。凡是注日期的用文件，仅注日期闷版小适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用丁本义件。G/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格利试验万法GB/T20195动物例料试样的制备
3原理
试样消解，试腋导人原子吸收分光光度订，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸光俏与元素含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂bZxz.net
除非有说明,在分析中仪使用确认为优级纯的试剂。4.1水,GI/T6682,二级.
4.2硝酸（HNO）
4.3过氢化氢（）
4.4氧化(La(，纯度人丁99.99%）4.5混合酸：硝酸十高氯酸（4-1）。4.60.5mol/L硝酸溶液：量取32ml.硝酸（4.2).川水稀释至」000ml。4.750g/L.衡溶液：称取58.65g氧化镧（4.3），用少量水润湿，加人150mL浓盐牌溶解用水稀释1000mL
4.8钙元素标准储备液：按GB/T602的现定配制，或山国家标准物质研究中心提供（4%温度下可保荐二一年
4.9钙元素标准使用液（50mg/L)：痛确吸取5.00mL钙元素标准储备液（4.8)，定容至100mL。注：标使用液配制完成后，贮存于聚7烯瓶内.4保存：有效期为一个月。5仪器设备
5.1原广吸收分光光谱仪，带火焰原子化器。5.2分析天平：感量为0.00018。5.3马弗炒。
5.4灰化器血：铂金、右英或瓷质蜗。NY/T1944—2010
5.5微波消解仪
5.6可调式热板或电炉。
注：所川玻璃器血月前金月硝酸溶液（1十3)浸泡过夜或更长时间H水冲洗1净，6分析步骤
6.1样品制备
按照（B/I20195的方法制备样品。将祥品磨碎，道过0.:5mm孔筛，混匀，装人密闭坡璃容器中，避光常温保存。
6.2试样消解
6.2.1干炭化法
根据钙含量，准确称玻试样0.5~2g（精础到0.0001g)于竭中：先小火在可调式电热板（5.6)上炭化至无烟，然后继线灼烧至使炭化究全（要避免试料燃烧），胃于550%的马弗炉中灰化4h-~5h后，冷却。若试样灰化不彻底，取出放冷，加儿滴硝（4.2)润湿，在电热极上小火期热干燥后重新灰化。取山灰化好的试样用硝酸溶液（4.6)充分落解（者辫解不充分，可在电热板上低温加热辫解灰分），将试样消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤蜗，洗液合并丁容量瓶，同时加人一定量的澜浒液（4.7)（定容后辫液中浓度应为5g/L),用水定容至刻度,勺。6.2.2湿式消解法
根据钙含量，准确称取试样0.5g*~2g精硫到0.0001g>+250mL镰形瓶成高型烧杯.放数粒玻璃珠，加入10证混合酸4.5)，加盖小漏斗或表面血，浸滤过夜，次口在电热板或电炉上加热消辫.保持消解液旱微状态。花消解液变棕熙色，再加混合暖（4.5)继续消解，直至冒白烟，最终使消化液呈无色透明或略带黄色，冷。用少量水多次洗涤形瓶或高型烧杯并转移至50mL容量瓶中，同时加人亲量的镧溶液(4.7)定容后溶液中瀚浓度届为名/L),定穿，混匀。6.2.3微波消解法
根据钙含量，准矿称取试样0.2g~1g(精确到0.000|g).于聚四氟乙烯内罐巾，加人3mL~5mL硝酸(4.2），加人过氧化氢(4.3)1mL--2mL，盖好安全阀.安装保护套后，将消解罐放人微波消解系统内，设置微波消解程序（表1)，开始消解待测样品，消解结宋后，取出内，用少虽水多次洗涤并转移消解液至25TmI.容虽瓶中，同时胍入一定量的继溶液（4.7)（定容后溶液中浓度应为5g/I)，定穿，句。
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指母所有可能的安全问题。使用者有责营告
任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件，表1微波消解参考程序（温控模式)步骤
6.3标准曲线绘制
升温耐间
保持时间！
根据需妥将钙元索标准使用液(4.0)用0.5mal/L.硝酸溶液(4.6)逐级紊释至0mg/L、0.2mg/L0.5Tng/L、1.0mg/L.2.0mg/L、4.011g/L，并加人锁溶液（4.7)，使钙标准使用液1谢的量终质量浓度为5 / L
6.4测定
6.4.1仪器参考条件见表2：
表2仪器参考条件
空气和乙炔流量
0. 6~-1. 0
0. 6-~4. 9
NY/T 1944--2010
6.4.2将得测试液导入原子化器进行测定，时做试样牢自。测定试样的浓度应在标准曲载的范围之内，如果试液需要稀释，稀释后的落液中镧浓度应为5/L。7结果计算
试样中钙元案的含量以质量分数X计，数值以毫克每干克（mg/kg)表示，按式(1)计算：X-- (p-p)XVXN
武中：
一由标准曲线查升试液中钙元素的质量涨度值，单位为毫克有升（g/L)；出标准曲线查出试剂空白中钙元素的质量浓度值、单位为毫克每升（mg/I)；V
试液的定容体积，单位为毫升（mL)：N-—稀释倍数;
试样的质量，单位为克（g)。
测定结果按照表3修约，并以mg/kg或g/kg表示。表 3 结果计算的修约
umg/kg
10mg/kg~100mg/kg
lon mg/kg---1 g/kg
1 g/kg--10 g/ kg
2:10 g/kg
8精密度
8.1重复性
I ng/kg
20 mg/kg
ging/kg
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术乎均值的10%情况不超过5%为前提。8.2再现性
在再现性条件下获得的网次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的凳术平值的20%，以大于这两个测定借的算术乎与值的20兴情况不超过5%为前提。3
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