【行业标准】 植物中氮、磷、钾的测定

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2017—2011
植物中氮、磷、钾的测定
Determination of nitrogen, phosphorus and potassium in plants2011-09-01发布
中华人民共和国农业部
2011-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T2017—2011
本标准起草单位：农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州）、中国农业科学院郑州果树研究所。
本标准主要起草人：方金豹、庞荣丽、郭琳琳、谢汉忠、李君、罗静、俞宏、刘彦、吴丰魁。1范围
植物中氮、磷、钾的测定
NY/T2017—2011
本标准规定了植物样品中用硫酸一过氧化氢消煮、全自动定氮仪测氮、分光光度法测磷、火焰原子吸收分光光度法测钾的检测方法。本标准适用于植物样品中氮、磷、钾的测定。本标准方法线性范围。磷：钼锑抗吸光光度法为0.001mg/1~1.0mg/L，钒钼黄吸光光度法为0.01mg/L~10.0mg/L;钾为0.01mg/L~1.0mg/L。本标准方法检出限。氮为0.01g/100g：磷：钼锑抗吸光光度法为0.0005g/100g，钒钼黄吸光光度法为0.002g/100g：钾为0.002g/100g。2规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经硫酸和过氧化氢消煮，有机物被氧化分解，使样品中的有机氮化物转化成无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一消解液分别测定氮(N)、磷(P)、钾(K)的含量。bzxZ.net
氮的测定：消解液经碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。磷的测定：在一定酸度下，消解液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸生成黄色的三元杂多酸，用比色法测定磷含量，即钒钼黄吸光光度法。或在一定酸度下，消解液在三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵生成三元杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量，即钼锑抗吸光光度法。钾的测定：将处理过的样品导入原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中，使钾离子原子化，钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线，在共振线766.5nm处测定吸光度，其吸光度值与钾含量成正比，与标准系列进行比较定量。4试剂
除非另有说明，所用水应达到GB／T6682规定的二级水要求，所用试剂均为分析纯试剂。4.1硫酸(H2SO4)。
4.2过氧化氢(H202，30%)。
4.3氢氧化钠(NaOH)。
4.4硼酸(H,BO3)
4.5钼酸铵[(NH4)6MoO2·4H,O]
4.6偏钒酸铵(H4NO,V)。
4.7酒石酸锑钾（KSbOC4H4O%·1/2H2O)。1
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4.8抗坏血酸(CHgO6)。
4.9氯化(CsCI)。
4.102，6-二硝基苯酚或2，4-二硝基苯酚(C6H4N2Os)4.11氢氧化钠溶液(400g/L)：称取400g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL。4.12硼酸接收液(10g/L)：称取100mg溴甲酚绿溶于100mL乙醇，即成0.1%溴甲酚绿溶液。另称取100mg甲基红溶于100mL乙醇，即成0.1%甲基红溶液。称取100g硼酸，用水溶解并定容至10L，添加100mL0.1%溴甲酚绿溶液和70mL0.1%甲基红溶液，即为10g/L硼酸接收液。4.13氢氧化钠溶液(240g/L)：称取24g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.14硫酸溶液(2mol/L)：吸取5.6mL硫酸加水并定容至100mL。4.15钒钼酸铵溶液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加入125mL硫酸。将钼酸铵溶液缓缓注入偏钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后用水稀释至1L，避光贮存。4.16钼锑抗显色剂：称取0.5g酒石酸锑钾，溶解于100mL水中，即成0.5%的酒石酸锑钾溶液。另称取10.0g钼酸铵，溶解于450mL水中，缓慢加入126mL硫酸，再加入0.5%酒石酸锑钾溶液100mL，最后用水稀释至1L，避光贮存，即为钼锑抗贮存液。称取1.50g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮存液中，即为钼抗显色剂，该显色剂现用现配。4.17氯化溶液(50g/L)：称取5.0g氯化，用水溶解并定容至100mL4.18硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)：0.01mol/L，按GB/T601方法配制并标定。4.19磷标准储备液（1000mg/L)：购买国家有证磷单元素标准溶液或用工作基准试剂磷酸二氢钾按GB/T602的方法配制。
4.20钾标准储备液(1000mg/L)：购买国家有证钾单元素标准溶液或用工作基准试剂氯化钾按GB/T602的方法配制。
4.21磷标准使用液(50mg/L)：用水将1000mg/L磷标准贮存液逐级稀释至50mg/L。4.22磷标准使用液II(10mg/L)：用水将1000mg/L磷标准贮存液逐级稀释至10mg/L。4.23钾标准使用液（10mg/L)：用水将1000mg/L钾标准贮存液逐级稀释至10mg/L。4.24二硝基苯酚指示剂(2g/L)：称取0.292，6-二硝基苯酚或2，4-二硝基苯酚，用水溶解并定容至100mL。
5仪器
5.1全自动定氮仪。
5.2分光光度计。
5.3原子吸收分光光度计：备有火焰检测器。5.4分析天平，感量为0.0001g。5.5消煮炉。
6分析步骤
6.1试样制备
新鲜样品，用自来水和去离子水依次清洗后，用干净纱布轻轻擦去其表面水分，用四分法取样或直接放入组织揭碎机中制成匀浆，备用。植物干样，先将样品在80℃～90℃鼓风烘箱中烘15min~30min，然后降温至60℃～70℃，赶尽水分，用植物样品粉碎机粉碎，过40目筛混匀，备用。6.2试样消解
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称取均匀植物干样0.1g0.5g（精确到0.0001g）于100mL消化管内，加1mL水润湿。或称取新鲜试样1g5g(精确到0.0001g)于100mL消化管内。在消化管内加入5mL硫酸，摇匀，分两次加入过氧化氢每次2m，摇匀加盖小漏斗，待激烈反应结束后，置于消煮炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待硫酸发白烟，溶液成褐色时，停止加热。稍冷后加入10滴过氧化氢，继续加热消煮约5min，冷却，再加入10滴过氧化氢消煮，如此反复至溶液呈无色或清亮后（一般情况下，加过氧化氢总量约6mL～10mL）再继续加热5min，以除尽多余的过氧化氢。取下冷却后，用水将消化液全部转移到100mL容量瓶中,定容，用滤纸过滤或放置澄清即得待测液A，用于氮(N)、磷(P)、钾(K)的测定。同时做试剂空白试验。
6.3测定
6.3.1氮的测定：凯氏定氮仪法
6.3.1.1仪器参考条件
启动定氮仪，先添加硼酸接收液（4.12）（弃去前面的接收液，直到开始流出正常酒红色接收液），之后预热蒸汽发生器。设定定氮仪分析程序，输入标准酸的浓度，精确到0.0001mol/L。选择硼酸接收液体积为30mL，蒸馏水设定为40mL，400g/L氢氧化钠溶液(4.11)设定为20ml。。也可选用电位法滴定判定终点的定氮仪进行测试。6.3.1.2蒸馏及滴定
准确吸取10.00mL～20.00mL待测液A于消化管内，将消化管放入仪器中。按仪器要求进行蒸馏，先进行空白检测，样品测定结束后打印数据。6.3.1.3样品中氨(N)含量的计算样品中氮(N)的含量以质量分数w计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(1)计算：w
式中：
(V,×V.)xcx0.0140
（1/2H2SO4）硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(0.01mol/L)：样品消耗的标准酸溶液的体积，单位为毫升(mL)：V2
空白消耗的标准酸溶液的体积，单位为毫升(mL)：蒸馏时吸取待测液A的体积，单位为毫升(mL)：待测液A定容体积，单位为毫升(mL)；试料质量，单位为克(g)：
1mol/L硫酸标准滴定溶液c(1 /2H2SO4)1mL相当于氮的质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。
6.3.2磷的测定
6.3.2.1钒钼黄吸光光度法
6.3.2.1.1标准工作曲线
分别吸取磷标准使用液1（4.21)0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50mL容量瓶中，再加入与吸取待测液A等体积的空白消化溶液，用水稀释至约30mL，加1滴～2滴二硝基苯酚指示剂(4.24)，滴加240g/L氢氧化钠溶液(4.13)中和至刚呈黄色，然后加入10.0mL钒钼酸铵溶液(4.15)，摇匀，用水定容，即得0.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L磷(P）标准系列溶液。在室温高于15℃的条件下放置30min，用分光光度计在波长450nm处测定其吸光度，拟合直线回归方程或以磷(P)质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，计算直线回归方程。6.3.2.1.2测定
样品中磷含量较高时，准确吸取待测液A10.0mL~25.0mL（V）于50mL（V2)容量瓶中，以下按3
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6.3.2.1.1自“用水稀释至约30mL\起依法操作。同时按上述方法做空白试验，用空白调零。以测得的吸光度值由直线回归方程计算出或由标准曲线查得待测液中磷(P)含量。如果吸光度超过10.0mg/L磷(P)的吸光度时，则将待测液稀释后重新测定。6.3.2.2钼锑抗吸光光度法
6.3.2.2.1标准工作曲线
分别吸取磷标准使用液II（4.22)0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL容量瓶中，再加入与吸取待测液A等体积的空白消化溶液，用水稀释至约30mL，加1滴～2滴二硝基酚指示剂(4.24)，滴加240g/L氢氧化钠溶液(4.13)中和至刚呈黄色，再加入1滴2mol/L硫酸溶液(4.14)，使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂(4.16)5.0mL，摇匀，用水定容，即得0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L磷(P)标准系列溶液。在室温高于15℃的条件下放置30min，用分光光度计在波长700nm处测定其吸光度，拟合直线回归方程或以磷(P)质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，计算直线回归方程。6.3.2.2.2测定
样品中磷含量较低时，准确吸取待测液A1mL～10mL（V）于50mL（V2）容量瓶中，以下按6.3.2.2.1自用水稀释至约30mL\起依法操作。同时按上述方法做空白试验，用空白调零。以测得的吸光度值由直线回归方程计算出或由标准曲线查得待测液中磷(P)含量。如果吸光度超过1.0mg/L磷(P)的吸光度时，则将待测液稀释后重新测定。6.3.2.3样品中磷(P)含量的计算样品中磷(P)的含量以质量分数w计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(2)进行计算：w
式中：
×10-4
P待测液A中磷(P)质量浓度，单位为毫克每升(mg / L)：V待测液A定容体积，单位为毫升(mL)；Vi吸取待测液A体积，单位为毫升(mL)：Vz显色溶液定容体积，单位为毫升(mL)m试样质量，单位为克(g)。
若待测液A经过稀释，则计算时加入稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。6.3.3钾的测定：火焰原子吸收分光光度法6.3.3.1仪器参考条件
根据不同型号的原子吸收分光光度计说明书，选择最佳仪器参数。由于各型号仪器设计不同，本标准提供的参数仅供参考，钾测定波长为766.5nm，灯电流为5mA，狭缝宽度0.5nm，燃烧器高度6mm燃气流量1.3L/min。开机点火稳定5min～10min后进行测量。6.3.3.2标准工作曲线
分别吸取钟标准使用液（4.23）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL容量瓶中，加入2mL氯化溶液(4.17)，加入0.5mL硫酸，定容，即得0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L钾标准系列溶液。依次将上述标准系列溶液吸入原子化系统中，用0.0mg/L溶液调整零点，测定钾标准系列溶液吸光度，以吸光度为纵坐标，钾标准系列溶液的质量浓度为横坐标，计算直线回归方程。
6.3.3.3测定
吸取待测液A1mL～5mLV）于50mL(V2)容量瓶中，加入2mL氯化溶液(4.17)，用水稀释并定容至刻度，摇匀。将此溶液导入原子化系统中，用试剂空白溶液调整零点，以测得的吸光度值由直NY/T2017—2011
线回归方程计算出或由标准曲线查得待测液中钾(K)含量。如果吸光度超过1.0mg/L钾(K)的吸光度时，则将待测液稀释后重新测定。按上述步骤同时测定试剂空白消解液中钾的含量。6.3.3.4：样品中钟含量的计算
试样中钾(K)的含量以质量分数w计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(3)进行计算：(p-po)xV)
式中：
待测液A中钾(K)质量浓度，单位为毫克每升(mg/ L)：试剂空白消解液中钾(K)质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：po
V待测液A定容体积，单位为毫升(mL)；Vi吸取待测液A体积，单位为毫升(mL)：V2显色溶液定容体积，单位为毫升(mL);m
试样质量，单位为克(g)。
若待测液A经过稀释，则计算时加入稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。精密度
**（3
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过这两次测定算术平均值的7%（氮）、8%（磷)和7%（钾）。
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