【农业行业标准(NY)】 水体中甲草胺等六种酰胺类除草剂的多残留测定 气相色谱法

ICS 65.100.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1728—2009
水体中甲草胺等六种酰胺类除草剂的多残留测定
气相色谱法
Multresidue determination of six chloroacetanilide herbicides in water by Gc2009-04-23 发布
2009-05-20实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录。
NY/T1728—2009
本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学理学院、农业部农产品质量监督检验测试中心（北京）。本标准主要起草人：韩丽君、董茂锋、潘灿平、张红艳、刘丰茂、周志强、钱传范、江树人。1范围
NY/T1728--2009
水体中甲草胺等六种酰胺类除草剂的多残留测定气相色谱法
本标准规定了用气相色谱法测定水中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺和吡氟草胺六种酰胺类除草剂残留量的方法。
本标准适用于水中上述六种酰胺类除草剂残留量的测定，本标准方法的检出限：甲草胺和乙草胺为0.02μg/L；丙草胺为0.05μg/L；丁草胺、异丙甲草胺和吡氟草胺为0.03ug/L。
本标准方法的线性范围为0.025～5mg/L。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水样中残留的酰胺类除草剂经C18固相萃取小柱富集，然后以一定的有机溶剂洗脱，浓缩定容后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，采用保留时间定性，外标法定量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.1丙酮：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
4.3乙酸乙酯：色谱纯。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5丙酮一乙酸乙酯溶液(1十1)。4.6无水硫酸钠：分析纯。
4.7盐酸：分析纯，配制成0.1mol/L的盐酸溶液。4.8氢氧化钠：分析纯，配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。4.9标准品：甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、吡氟草胺纯度均大于95%）。4.10标准贮备溶液：分别称取各除草剂标准品约0.01g（准确至0.1mg)，用丙酮溶解并转人50mL容量瓶，用丙酮定容，得到200mg/L左右的标准贮备溶液，低温条件下冷冻保存。4.11标准工作溶液：分别准确移取上述各除草剂的标准贮备溶液（根据各标准贮备液的具体浓度不同，移取的量会有所不同），置于50mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度，得到浓度为10mg/L左右的混合标准工作溶液。
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5仪器
5.1气相色谱仪，带有电子捕获检测器。5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g。5.3氮吹仪。
5.4固相萃取装置。
5.5 Cs-SPE 小柱:500 mg,6 mL。5.6水循环真空泵。
6试样制备
6.1采集的水样，若不立即测定，放置于一20℃冰箱中保存。6.2测定前将水样通过定性滤纸过滤，用0.1mol/L盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH为7.0,待测定。
7分析步骤
7.1提取
依次分别以混合液（丙酮-一乙酸乙酯=1十1）、甲醇和纯净水各5mL对SPE小柱（5.5)进行预淋，使每种溶液在小柱内停留3～4min以湿润小柱。准确量取500mL水样，加入25mL甲醇，摇匀后上柱，调节压力控制阀，使水样以6mL/min～7mL/min的速度通过小柱，待水样全部通过小柱后，继续抽空约10min以除去水分。然后用2mL混合液（丙酮一乙酸乙酯三1十1)淋洗小柱2次，合并淋洗液于试管内。7.2定容
在30℃的条件下，将淋洗液以氮气吹干，取正已烷1mL定容，上清液移人进样小瓶，待气相色谱法(GC)测定。
7.3色谱参考条件
7.3.1进样口温度：290℃。
7.3.2检测器温度：290℃。
7.3.3色谱柱：HP-5,30m×0.32mm×0.25μm(或相当者）。7.3.4升温程序：初始温度100℃保持1min，以10℃/min升到200℃保持1min，再以5℃/min升到240℃保持0.5min，最后以20℃/min升到260℃保持2.5min。7.3.5载气：氮气，纯度≥99.99%，恒流模式，流速为1.0mL/min。7.3.6进样体积：1μL。
7.4测定
分别将标准溶液和待测液注人气相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。同时做空白试验。
8结果计算
试样中除草剂的残留量用质量浓度计，单位以微克每升(ug/L)表示，按下列公式计算：a=1000
式中：
VxXAs×V
试样中除草剂残留量，单位为微克每升（ug/L)；标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；标准溶液进样体积，单位为微升(uL)；试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；待测液进样体积，单位为微升（μL)；标准溶液的峰面积；
待测液的峰面积；
试样体积，单位为毫升(mL)；
计算结果保留两位有效数字。
9精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%情况不超过5%为前提。10色谱图
六种酰胺类除草剂标准溶液的色谱图见图1。ECD1A(DMFI07101801.D)
（出峰顺序及浓度为：1.乙草胺0.5mg/L;2.甲草胺0.5mg/L;3.异丙甲草胺1.0mg/L；4.丁草胺1.0mg/L；5.丙草胺1.0mg/L;6.吡氟草胺0.25mg/L)图1六种酰胺类除草剂标准溶液的色谱图22.5min
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附录A
(资料性附录）
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据见表A.1～表A.3。表A.1
样品的标识
参加实验室的数目
可接受结果的数目
平均值(μg/L）
添加量（μg/L)
平均回收率(%)
重复性标准差(Sr）
重复性变异系数(%)
重复性限(r)2.8×Sr
再现性标准差（SR）
再现性变异系数(%)
再现性限(R)2.8XSR
乙草胺
甲草胺
高浓度1统计结果
异丙甲草胺
丁草胺
丙草胺
吡氟草胺
1）六种农药的添加浓度分别为：乙草胺5ug/L;甲草胺5μg/L;异丙甲草胺10gμg/L;丁草胺10μg/L;丙草胺10μg/L;吡氟草胺2.5μg/L。
样品的标识
参加实验室的数目
可接受结果的数目
平均值(μug/L）
添加量(μg/L）
平均回收率(%)
重复性标准差(S）
重复性变异系数(%)
重复性限(r)2.8×S
再现性标准差（SR）
再现性变异系数(%）
再现性限(R)2.8XSR
乙草胺
甲草胺
中浓度\统计结果
异丙甲草胺
丁草胺
丙草胺
吡氟草胺
1）六种农药的添加浓度分别为：乙草胺1μg/L;甲草胺1μug/L;异丙甲草胺2μg/L;丁草胺2μug/L;丙草胺2μg/L;吡氟草胺0.5g/L。
样品的标识
参加实验室的数目
可接受结果的数目
平均值(μg/L)
添加量(μg/L)
平均回收率(%）
重复性标准差(Sr）
重复性变异系数(%)
重复性限(r)2.8×Sr
再现性标准差（SR）
再现性变异系数(%）
乙草胺
甲草胺
低浓度1统计结果
异丙甲草胺
丁草胺
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丙草胺
吡氟草胺
再现性限(R)2.8XSR
1）六种农药的添加浓度分别为：乙草胺0.1ug/L;甲草胺0.1ug/L;异丙甲草胺0.2ug/L;丁草胺0.2μg/L;丙草胺0.2 μg/ L;吡氟草胺0.1 μg/L。5
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中华人民共和国
农业行业标准
水体中甲草胺等六种酰胺类除草剂的多残留测定气相色谱法
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2009年5月第1版
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字数7千字
2009年5月北京第1次印刷
书号：16109·1899
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