【农业行业标准(NY)】 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法

ICS 67.100.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1723—2009
食品中富马酸二甲酯的测定
高效液相色谱法
Determination of dimethyl fumarate in food--High-performance liquidchromatography method
2009-04-23发布
2009-05-20实施
中华人民共和国农业部发布
本标准中附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国畜牧业标雄化技术委员会归，本标准起草单位：农业部食品质景监督检验测试中心（上游）。本标准主要起节人：孟瑾、惠雯、韩突变、英菲菲、何亚斌、陈美莲http://foodmate.netNY/T1723
1范围
食品中富马酸二甲酯的测定
高效液相色谱法
本标推规定「用高效液相色谱法测定食品中富马酸‘中含量的方法。NY/T1723-2009
木标准适刀于乳与乳制品，肉制品，饮料,糕点，饯，酱腌菜等食品中富马酸二甲酯含量的测定。本标准的检出限为0.05mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适引于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使而这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版木适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
川氨水中醇溶液提取样品巾的富马酸二甲酯，定容过滤后，滤澈叶的富马酸二中酯经高效液柑色谱柱分离，以紫外检测器于220nm处检测，外标法定量：4试剂和材料
除非另有规定，以下试剂均使用分析纯。实验空川水符合（GB/T6682规定的一级水要求。4.1甲醇(CHOII)：色谱纯。
4.2氨水中醇溶液（1-20).甲醇(4.1)和氮水(NVI；＊Hz0),25%)以体积比20：1混合，4.3盐酸溶液（1：1)：盐酸（H(,36%)和水等体积混合。4.4乙酸溶液(1一1):乙酸(CH:CO0OH,36%）)利水等体积混合，4.5缓冲溶液：准确称取2.16 g乙酸钠(CH,COON:l)和2.60g溴化四丁基铵(CisHaeIirN),用适量水荠解.乙酸溶液（4.4)调节pII至6.0,定容至1000l。4.6标准溶液
4.6.1富马酸甲酯（C.H.O）标准物质：质量分数=97.0%。4.6.2标准购备液：1.00rmg/rml精确称取富马酸二中酯标准物质（4.6.1)0.1000g，用甲醇（4.1)充分溶解，并稀释定容至100ml.句，忙行于0℃4℃冰箱。该落液每毫升含宦马酸二1酯标准物质1.001，有效期90d。4.6.3标准.1作液：10.0μ/ml.
准确吸取1,00 mI.标准贮备液(4.6.2)至 100 ml,容量瓶中,用甲醇(4.1)定容：摇句,贮存十0℃.~1℃冰箱中。该溶液每毫升含密马酸二酯标雅物质10.0，有效期Md。4.7定量滤纸：中速，直径约15im1m4.8滤膜：有机相，0.45μm。
5仪器设备
常用实验室仪器及以下各项。

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5.1分析天平，感景0.0001g和感量0.01g5.2高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.3超声波水浴。
5.4酸度计。
6分析步骤
6.1试样制备
6. 1.1液态试样
准确称取2～5g样品，精确至0.0001g，置于50 tnL-烧杯中,待测，6.1.2固态试样
含水样品匀浆、干样品粉碎后推确称取约2g，精确至0.0001g，置于50mI.烧杯中待测。6.2提取和净化
6.2.1试样(6.1)中加入10ml.氮水甲醇溶液（4.2),混合后置于超南波水浴中处埋15min。冷却至室温,J川I盐酸溶液(4. 3)调节 pII 至 6.0,6.2.2转移试样溶液(6. 2. 1)至 25 mL 容量瓶中，用 10 ml.水分次淋洗,使完全转移,并用水定容，混匀。滤纸（4.7)过滤，收集滤液用滤膜（4.8)过滤，试液用于高效液相色谱仪（5.2)测定。6.3液相色谱分析
6.3.1参考色谱条件
色谱柱:C,5μm,25 cm×4.6mrn(i.d.）,或性能机当者。流动相:醇(1.1）缓冲溶羧（4.5)(55卜45.V/V)。流速:1. 0 mL/ min.
检测波长：220 ntn
柱溢:25℃。
进样体积：10 μL
6.3.2测定
准确吸取标准T作液（4.6.3)和试液（6.2），分别进样，得到标准T作液利试液中富马酸二甲酯的峰面积，外标法定量：典型色谱图参见附录A，同时做空白实验，
7结果计算
试样中富马酸二甲酯的含量以质量分数X表示，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1)计算：A-XCad ×
式中：
试样溶液中富马酸二甲酯的峰面积；And-
标准T作液中富马酸二中酯的峰面积；Cd标准工作液中富马酸甲酯的浓度，单位为微克每室升（ug/mL）：V-—试样定容体积,单位为毫升(ml);一试样的称样量，单位为克（）。计算结果历平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。8精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的2
btt
10%。
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在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对卷值不大于这2个测定值的算术半均值的15%。
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附录A
(资料性附录)
高效液相色谱法测定富马酸二甲酯标准溶液典型色谱图2.5
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开本 880mm×1230mm1/16
2003年4月第1版
印张0.75
学数7{宁
2009年刁月京第1次印剃
3号：161091872
定价：18.00元
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