【农业行业标准(NY)】 茶叶中吡虫啉残留量的测定 高效液相色谱法

1CS 65.100.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 17242009
茶叶中吡虫啉残留量的测定
高效液相色谱法
Determination of imidacloprid rcsidue in tea hy HPLC2009-04~23发布
2009-05-20实施
中华人民共和国农业部发布
1范围
NY/T 1724—2009
茶叶中毗虫琳残留量的测定：高效液相色谱法本标准规定了茶叫中吡虫啉农药残留最的高效相色谱测定方法，小标准适用于茶叶中吡虫帐农药残留量的测定。木称准方法的检山限为0.05mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）戴修订版均不适用于本标推，然面，鼓励根批本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/I6682分析实验案用水规格和试验方法GJB/T8302茶取
3原理
茶叶中的吡出啉残留涵过乙提取，再月碱性盐溶羧萃取去除提取物中部分杂质，然后经固相萃取净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长270nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除有说明，在分析中使用分析纯试剂和G/T6682中规定的至少级的水.4.1乙睛：色谱纯，
4.2磷酸：色谱纯.
4.3ENVI-18柱,8mL,0.5g。
4.4有机滤膜：孔径0.45um。
4.5吡出啉药标准物质：纯度大于9%。4.6乙腈水溶液Lp(CH.CNI,O)=1-3_：乙晴与水按1：3体积比混合.4.7标准溶液
4.7.1.标准储许溶液：称取吡业嘛农药标准物质（1.5)10 rng左右（精确系0.10rg)于10ml.穿量瓶中，加乙（4.1)声溶解，定穿，配成质最浓度为1000mg/L在右的标摊借备液，18℃冰箱保存。4.7.2标准工作液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准工作，4℃冰箱保存．标准工作液避光保存，可使用2个月。
4.8溶液A：称取0.8g氢氧化钠（NaCOII）100L烧杯巾，加入少量水充分辫解后，再加人氯化钠(aC1)使其饱和.然后倒人1000mL容量瓶.严用饱和氯化钠水溶液定容垒刻度4.9溶液B称取0.8g氢氧化钠（Na0I1)于100mL烧杯巾，加入少量水充分溶解后，倒人1000mL容最瓶中定穿至刻度。
1）vi-18计是用SUPEIX)公可费其的产品的商品名。给出一信息为了方双本标希的使用老，并不示对该产品的认可如果其他产品能有同样片效果，则可使用这些等效的产品。1
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4.10磁峻一水溶液_g(H.PO4一HO)=1-999：1mL磷酸（4.2)加到1(00mL穿量瓶中，超纯水定穿率刻度，播匀，现配现用，
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测露。5.2固体样品粉碎机：转速不低于40001/imin5.3分析大平，精度为0.1 和0.018各一台5.4离心机：转速不低于4000r/tnin。5.5超市波清洗器，
5.6旋转蒸发仪
5.7梨形浓缩瓶：50mL。
5.8SIE装制、免费标准bzxz.net
移液器：10ml..1ml
6测定步骤
6.1提取
茶川样品用固体样品粉碎机粉碎,称取5,0g,加50mL乙睛(4.1),振荡提瑕1h,离心或普適滤纸过滤，滤液40ml人J00mL具塞量简中，加入配制好溶液A（4.8)40mL.剧烈振摇1min分层，取出2腈层201IL,加人到50 mL裂形瓶中,38C旋转蒸发近干,加乙腈一水熔液(1.6)2ml.人裂形瓶中,超声30充分辫解，待疗化。
6.2净化
加样前先加5mL乙腈(4.1)预淋洗ENV1-18柱(4.3),然后用5ml.乙晴水溶液(4.6)平衡柱，再从 6.1所述形瓶中移取1mI.辫解好伪提取被转移系EVV1：18柱上,缓慢抽十柱。先用溶液B(≤,9)10mL洗杜，再用10 ml.水洗柱，抽干柱,弃本上述所有淋洗液。最后用1mL乙睛(4.1)缨慢洗脱保留在柱上的吡虫嘛农药,抽T柱,收集洗脱澈定穿萃1mI.,0.15 um有机滤膜（.1)过滤,待液相色谱测定。
6.3测定
6.3.1参考分析条件
a）色谱社社(250mnX.6mm，粒径5um)：h)
流动相及流速见表1。梯度条件可根据具体情视适当调整，便待测农药和基质共萃物得到较好的分离；
柱温;室温：
进样量：5:
检测波长：270mm，
表 1.流动相及流速
时间(rain）
磷酸—一水溶琐（4.10)(%)
乙晴(4.%)
流遠（ml./min）
6.3.2定量测定
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采用外标校准出线法定量测定。使用不间质量浓度的吡虫嘛标工作液（4.7.2)，以吡虫晰质量滚度为纵坐标，相应的峰前积积分值为横坐标，绘制多点较准曲线或求线性回归方程。标谁工作液及试样溶液中的吡虫啉响应值均应在仪器检测的线性范之内。6.4平行实验
接以上步骤刘同一设样进行平行试验测定。6.5空自实验
除不称取试料外，均按工述步骤进行。7结果计算
证样中的吡虫晰含量用质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算_VixysXpx
式中：
样品中吡虫滕含量单位为毫克每干克（/k）；0x
利用标准曲绒算得的试样中吡虫啉的质量浓度，单位为毫克每升（mg/I）一试样提取液的总体根，单位为毫润（m）：V净化用提取液的总体积，单位为毫升(mL)；V一净化后收集的体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单独为下克（kg）。计算结果表示到小数点后二位。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算求平均值的15%。9色谱图
批出啉标雅溶液色谱图见图1
吡虫嘛标准溶液色谱图
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