【农业行业标准(NY)】 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法

ICS 65.100.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1725-2009
蔬菜中灭蝇胺残留量的测定
高效液相色谱法
Determination of cyromazine residue in vegetables by HPLC2009-04-23发布
2009-05-20 实施
中华人民共和国农业部发布
本标滩由中华人民共和国农业部种植业管理司提出本标准出全国蔬菜标雅化技术委员会归本标准起草单位：农业部蔬菜品质监肾检验测试中心（北京).本标准主要超草人：刘新艳、刘肃、标桓、靳松NY/T1725—2009
NY/T 1725—2009
蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法木标准规定丁新鲜蔬菜中火魄胺残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于黄瓜、番选、菜豆、甘蓝、大白莱、芹菜，萝卜等蔬菜中灭胺残留量的测定。本标准方法的检限为0.02mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的用文件，共随后所有的修改单（不包括勘误的内容）成修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使川这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版小适用于本标准，GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法3原理
试样中的灭蝇胺经之酸较一乙睛混介溶液提取，阳离子交换举琅柱净化后，用高效液相他谱仪进行分离，在215nm处八元环上的元电了被激发，用紫外检测器检测。根据标准物质色谱峰的保留时间性，外标法定量：
4试剂和材料
除非另有说明-在分析中仅使用分析纯试剂和GB/I6682中规定的至少一级的水。4.1乙腊(CHCN)：色谱纯
4.2币醇（O：色谱纯
4.3乙酸铵辫液Cc(CHCX)NIL)-0.051o1/LJ：称取7.70g乙酸俊（CHaCOONH），用水溶解片转移至2L穿量瓶中，用水案容至刻度。4.4乙酸铵一乙崩溶液(114)：量取200mL.乙酸铵游液（4.3)至1I.穿量瓶中.用乙腈（1.1)定容至刻度。
4.5盐酸溶液(c(ITC1)=0).1mo1/L：吸取8.5mL盐酸(IICI)至1L穿量瓶中,用水定容垒刻度。4.6氨水甲醇溶液(5—9)：吸取5mL氨水(NH，·H,()至100mL穿最瓶中，用甲醇（4.2)定容至刻度。
4.7乙晴水溶液（97+-3)：吸取3ml.水至1001nL容量瓶,用腈(4.1)定容至刻度。4.8灭蝇胺标准品，纯度295%。
4.9灭蝇腰标准贮备液：称取0.01g（精确至0.0001g）火魄胺标准品，用乙崩（4.1)辫解并转移至10mL穿量瓶中，再用之腈(4.1)定容至刻度得到质量激度约为1000mng/L的炎胺标摊各液。赠于20℃~～一16℃冰植中备用。
4.10灭蝇胶标雅工作溶液：用乙腾（4.1)稀释灭蝇胺标准购备液（4.9），得到质量浓度为1.0mg/L和0.2rmg/I.的灭蝇胺标准T作溶波。4.11强阳离子交换举取柱（SCX)：以础胶为基质，键合有苯磺酸官能川，规格为500mg/6mL.5仪器
5.1高效液相色谱仪.配有紫外检测器。1
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5.2分析天平,感量 0.1 rrg和0. 01 g。5.3食品加T器。
5.4闪质器，6000r/min~36000r/min5.5具塞比色管，100mL。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氧吹装置。
6试样制备
取蔬菜样品可食部分，用「纱布轻轻擦去样小袭的的省物，米用刘对角线分割法，取对角部分，将其纫碎，充分混匀，用四分法取样彧直接放人食品加工器中加工成匀浆，勾浆试样放人聚艺烯瓶巾中，一20℃～一16℃条件保存。称瑕试样时：带温试样应搅拌均匀；冷冻试样应光解冻可混匀：了分析步骤
7.1提取与浓缩
称取试样20（精确至0.01)于15011烧杯中，加人501ril乙铵乙睛溶液（4.4),高速均质2min。均质液经铺有滤纸的布氏漏-斗轴滤至100 rmL具塞比色管巾，再用约30ml.乙酸铵一乙腈溶液(4.4)冲洗烧杯和均质器刀头，岛质30$左石.洗液并滤人上述100 mL具塞比色管巾，并用艺酸铵-乙腈溶被(1.)定容。盖上塞了将滤液溉合均勾。用移液管准确吸取10ml.提取液至150ml圆底烧液中在旋转热发仪上（水浴温度40℃）浓缩率只含水的溶液（冷凝装置无液滴滴下）加人盐酸溶液（4.5)约2mL，待净化。7.2净化免费标准bzxz.net
依次用中醇(4.2),水各51mL.预淋活化强阳离子交换萃取柱(4.11).当溶剂液面到达柱吸附层表面时、立即将7.1所得液转移牵SCX杜中。用3mI.盐酸辫液(1.5)将圆底烧瓶中的残余物洗人SCX柱中,并重复--次。然后依次用水,中醇(4.2) 5 n正淋洗SCX柱,奔去所有流出液并将小柱抽T。用15rnL氨水甲醇溶液（4.6)分3次洗脱SCX柱，收集洗脱液于150mL厕底烧瓶中。在旋转蒸发仪上(水浴温度40℃)浓缔垒近干，氮气吹后用2. 00 mL乙情水溶液（4.7)溶解蒸残物，过0.15 μm微孔有机滤膜,待测
7.3色谱参考条件
7.3.1色谱柱：NHz不锈柱，250mm×4.6mm,5μm或性能相当的色谱柱。7.3.2流动相：乙晴一水溶液(9713)。7.3.3 流速:1. 0 nL/ rmil。
7.3.4进样体积：10。
7.3.5检测波长：215m
7.3.6粒温：35%。
7.4測定
分别将标滩溶液和待测液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以衍测液峰面积与标雅溶凝峰而私比较定量。
7.5空白试验
除不加试样外均按工述分析步骤进行摄作。8结果计算
试料中灭蝇胺含量用质量分数。计，单位以毫点每千克(mg/k)表示，按下列公式计算：式中：
0* s×VXAXVoXP
VxXAsXm
标准落液质量浓度，单位为毫克每升/L)：ps
V——标准溶液进样体积.单位为微升(μL)；V.一：试样济液锻终定容体积，单位为塞升(mL)：Vx—-待测液进样体积，单位为微升（L)；A3
标准溶液的峰面积：
待测液的峰面积；
试料质量，单位为克()；
提取体积/分取体积；
计算结果保留两位有效数字。
9精密度
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在垂复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术乎均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。10色谱图
灭蝇胺标准游液色谱图见图1。
图10.4m/灭蝇胺标准溶液色谱图15
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