【农业行业标准(NY)】 水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法

ICS65.100.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1720—2009
水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定
高效液相色谱法
Determination of seven benzoylurea pesticides residues in fruits andvegetablesbyHPL.C
2009-04-23发布
2009-05-20实施
中华人民共和国农业部发布
本标推的附录A为资料性附录。
本标准山中华人民共和国农业部种殖业管理司提出本标准由全国蔬菜标准化技术委员会归口.本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）。本标滩主要起草人：是俐,何红梅、章虎，刘善风、朱加红。NY/T1720—2009
1范围
水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法NY/T1720—2009
木标准规定了用高效液相色谱测定蔬、水果中除虫脲、灰纱腺、杀铃脲、氟虫腺、鼠铃豚、氟啶腺和氟米腺等七种莱甲酰腺类农药残留的方汰。本标淮适于番筋，甘蓝，黄瓜、大白菜、梨、桃、柑橘、苹果等蔬菜、水果中上述七种农药残留的测定。
本标准方法的检出限均为0.051g/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励恨据本标准达成协议的各力研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用义件，其最新版不适用了本标准。GB/T6379.2测最方法与结果的游确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与函现性的基本方法
GB/T6682分析实验常用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果利蔬莱的取样方法3原理
试样中苯甲酰脉类农药经乙提敢.弗罗单样.1.机净化，使用带紫外检测器（EV)的高效液相色谱仪在波长260拉班处进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
所用试剂,除特别注明外,均为分析纯试剂,水为符合GB/TG682标难山规定的二级水。4.1甲醇：色谱纯
4.2艺腩：色谱纯
4.3乙腈。
4.4酮。
4.5已烷，
4.6氯化钢：
4.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后置干燥器内备用。4.8弗罗里硅土：60目~100目，650℃灼烧411，在下燥器内置冷加5%水脱活，备用：4.9淋洗液：正己烷丙酮[e(C,Hu十CH,COCH)=90+10]。4.10洗脱液：正已烷+闪雨LsoCHu+CH，C(XCH）=85—15]。4.11标准忙备液：称取适量（精确到0，1Ing)标准品（纯度>95%)，用甲厚(4.1)稀释成约1000mg/T的标准些备筱，一18℃保存，可使用年，4.12混合标准落液：吸取适量标准贮备液，用甲醇（4-1）稀释成25m/L的混合标准溶液，一18℃保NY/T 1720—2009
存，可使用一年。
4.13标满T作液：用乙睛水（1+1)将7种米甲酰康类农药混合标准落液（4.12)稀释成所需器浓度的标准工作液，
4.14滤膜：0.15um.有机溶剂膜。5仪器及设备
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g：5.3高速约浆机：6000r/min。
5.4旋转蒸发仪.
5.5超声波消洗器，
5.6层析柱：内径1.5cm、长25cl玻璃层析柱。6试样制备
按（B/T8855抽取蔬莱，水果品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分漏勾放人组织捣碎机搞碎制成匀浆，置十分装容器巾，于20%℃～一16℃条件下保存，备用。7分析步骤
7.1提取
称取25g试样（精确到0.01g)放入J00ml.匀浆杯中，加入50ml.乙睛（4.3）.高速匀浆2min，布氏漏斗抽滤，滤液收集到装有5g~7名氯化钠（4.6)的100mI.具塞量筒中，盖上塞了，剧烈振满1min，在室温下静置30min，使2腊相和水相充分分层7.2净化
从具塞量简中吸取20mL乙腈溶液，波人150mL平底烧瓶中，在40℃下减压浓缩至近-1，氮气吹十后加人5mL淋洗液（4.9），特净化：置少许脱脂棉于层析杜下端，加人1m左右的水硫酸钠（4.7）、5.0g弗岁单伴上（1.8），轻轻敲实，再加人1cm无水硫钠4.7），制成净化柱：用20mL正已烧（4.5）预淋，当溶剂液降至上层无水硫酸钠层时，移入待净化样战液，用15mI，淋洗液（4.9）多次超中清洗平炭烧瓶，转移入柱，齐去淋洗液，最后用洗脱液（1.10)50m洗脱，收集洗脱液至平底烧瓶中，在40℃求浴下浓缩至1mL~2mL.氮气吹十，用2晴：水（1十1）混合游激少量多次溶解转移人5mL刻试管，笼容至刻度，混匀，过（\.45m滤模（4.14），待测定。7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
7.3.1.1色谱柱：C柱.250mmX4.6mm，5m7.3.1.2流动相：流速0.8ml./min梯度条件见表1表1洗脱梯度表
7.3.1.3检测波长：260nm
7.3.1.4柱温：室温。
7.3.1.5进样量20L
7.3.2色谱分析
NY/T 1720--2009
标样溶液邪试样溶液等体积穿拆进样测定。在上述色谱条件下，除虫腺的保留时制约为19.19tmin、火幼脉的保留时间约为20.399min，杀铃腺的保留时叫约为21.726min、氟铃腺的保留时问约为23.361min、氟举腺的保留时问约为21.060min.氟虫腺的保留时间约为26.822tin、戴啶脉的保留时间约为27.821min
7.3.3空自实验
除不加试样外，均安上述步骤逊行。8结果计算与表述
试料苯中酰腺农药留量以质量分数@计，单位以毫克每千克(ng/kg)表示，按下列公式计算：o-AXcXVX
\A,XmxV
武中：
样品中被测农药的峰面积，
标准溶液中被测农药的浓度，单位为毫克每升（mg/1）；提溶剂总体积，单位为毫升(In)：释最终定穿休积,单位为毫升(mI.)#标推溶液中被测农药的峰面积：m.试样质量，单位为克（g）；
净化液体积，单位为毫升（mI.)。V
计算结果保留两位有效数字，含量超过10mg/kg时保留二位有效数字。9精密度
本标准精密度数据是按照GB/T6379.2规定确定，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，术方法的精密度数据参见附录A。10色谱图
标准溶液色谱图见图1。
NY/T1720-2009
膝虫腺：
—双动噪；
茶铃豚；
4瓶龄腺：
图 10. 5mg/ I. 标准混合溶液的液相色谱图.....
5疯举脉：
S-鼠虫膜；
7—-氧淀限。
添加浓度
Iug/kg
重复限
现性限
重复性限
现性限
复恺限
冉现性限
重复性限
再现性限
重复性限
规性限
重复性限
再现性限
重复性限
再现性限
重复性限
再斑性限
重复性限
再现性限
重复性限
再现性限
策复性限
再现性限
再复性限
并现性限
重友件限
醇现性限
手复性限
再现性限
重复性限
再现性限下载标准就来标准下载网
附录A
【资料性附录】
苯甲酰脲类农药精密度数据
除直球
七种苯甲酰脲类农药精密度数据灭劲豚
鼠茉豚
NY/T 1720—2009
筑亚噪
懒啶豚
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