【农业行业标准(NY)】 茶叶中炔螨特残留量的测定 气相色谱法

1CS 65.100.01
中华人民共和国农业行宁业标准NY/T1721—2009
茶叶中炔螨特残留量的测定
气相色谱法
Determination of propargite residues in tea by GC2009-04-23发布
2009-05-20实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录，
本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口，本标灌起草单位：农业部农产品质量盟替检验测试中心（杭州）标准主起草人：吴俐勤、章虎、朱加红、刘善凤李摄，NY/T1721—2009
1范围
茶叶中炔螨特残留量的测定
气相色谱法
本标准规定了用气相色谱测定茶叶中缺螨特(克螨特)残留量的力法。本标准适用于茶叶中快蜷特残留量的测定。本标准方法的检出限,为0.5nig/kg。2规范性引用文件
NY/T1721—2009
下列交件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注且期的引川文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内穿）或修订版均不适用」不标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注甘期的引用文件，其最新版本适用」本标准。CB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T8802茶取样
GB/T8303茶磨碎试样的制备及其十物质含量测定3原理
试样用水浸泡，芮酮提取，正已烷举取：卵罗单硅土柱静化，浓缩，用带火焰光度检测器（FPI)或脉冲火熔光度检测器(PFPD)的气相色谱测定。试样中快購特在富氢焰上燃烧，形成激发态的S。分子，发射山波长为394Hm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管按收.转换成电信号，经微电流放大器放大后被证录下求。采用保留时闻定性，以试样与标准品的峰面积或峰高的算术平方根比定量。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析1仪使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少二级的水。4.1雨。
4.2乙酸之酯。
4.3正已烷。
4.4无水硫峻钠：650℃灼烧4h，冷却后置干燥器备用。4.5弗罗单硅上：层析用，60日～100口，650℃灼烧4b，置干燥器冷却后，加5%水脱活，4.62.酸2酯—正巴烷溶液「CCaH+CH)=2—98_。4.7鼠化钠液Lr（NaC1）20%：称取20g氟化钠.加水定容至100m4.8标准品
4.8.1炔樊特（propargite)：纯度95%。4.8.2快越特标准溶液：称迁量（精碗到0.1mg)炔特标准品（4.8.1)于100mL.容量瓶中，用内酮(1.1)定容至度，18C保存,可使用1年。使用时用丙酮(4.1)逐级烯释成标雅系列.1.作液0.2mg/NY/T 1721 2009
L.0.5mg/L.1mg/I..2mg/L.5mg/L,10ng/L20mg/I..4.9脱脂棉：经正已烷洗涤后，干燥备用：4.10滤膜：0.2u11.有机溶剂膜。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPL)，带硫滤光片.5.2分析火平;感量0. 1 1mg利0. 01g。5.3磨样机。
5.4高速匀浆机：6000/i。
5.5旋转蒸发仪。
5.6超声波清洗器。
5.7玻璃层析柱：内径.5cm、长为20cm~-30cm的层析柱：6样品
6.1取样
按GB/\T8302的规定取样。
6.2试样制备
按GB/T8303的规定制备试样、
7分析步骤
7.1提取
称敢10g（精确到0.01g)试样，放人250m烧杯中，加人20 ml水没泡1h,加人60mL丙酮（1.1），均质2min抽滤，再用20mL闪酮<4.1)洗涤残渣及烧杯，合并滤液，衛人250tmL分液漏斗，加人80mL氯化钠溶液（4.7）.用60mL30ml、30ml.F已烷（1.3)萃取，1层有机相经装有无水硫酸钠（4.4)的小滞斗过滤到250mL平底烧瓶中，在40℃下减压浓缩至1mL左右，氮气吹干，5mL乙峻乙增正已烷溶液（4.6）超声溶解，净化。7.2净化
将玻璃层析柱(5.7)底部热约 0. 5 cm脱脂棉(4. 9),依次填装1 cm,无水硫酸钠(4.4).5 弗岁甲硅上(4.5)和1cm无水硫酸钢(44)：以20m正止正凹烷(=.3)预淋，待正t1烷累下降至上层无水硫酸钠层时.移人待疗化样品液，再用101L乙乙脂一正己烷溶液（.6)分两饮超声溶解并转入层析柱，弃去流出液：用75mI.乙酸乙酯一正已烷辫液（1.6)脱，收集洗脱液，在40C下减压浓缩至约11ml.,氮气次T,用丙酮(4.1)少量多次超声转移至 5rl.容最瓶，定容至垒5.00 mL待测楚。如样品过于混泄,用 0.2um滤膜(4.10)过滤后测定。
7.3色谱参考条件
7.3.1色谱柱
5%苯基二中基聚础氧烷（DB-5，VF-5或Rtx-5)柱，30rnX0.25mm×0.25m，或相当者。50%米H二甲H聚硅氧烧(DB17，VF17或Rtx50).30m×0.25mm×0.25um，或相当者，7.3.2温度
往温：70℃（保择1nin）/mia190（保持1min）10C/mm26nc（保持5min)。进样口温度：280℃
检测器温度：300℃
7.3.3气体及流量
载气：氮气，纯度99.999%，流速：2mL/rninNY/T 1721 2009
FPD气流：燃气，氢气，流速为90ml/min，助燃气：空气，流速为115mL/min，尼次气：氮气，流速为 20 ml. / min。
PFPD气流：燃气：氢气，流速为14.0mL/nin；助燃气：空气1，流速为17.0mL/min；空气2.流速为 10.0 m/min。
7.3.4进样方式
进样方式为不分流进样。
7.3.5进样体积
进样体积为1.0。
7.4色谱分析
以保留时间定性，标推曲线法定量。将标准系列辫液注入色谱仪测定，利用被测成分浓度对蜂面积或峰高的算术平方根（VAs或/Hs)制备标准曲线。如超出仪器线性啊应范围应进行稀释。在上逆色谱条件下,炔螨特在VF5柱的保留时间为11.962 min,VF17柱用以对阳性样品进行确证。
7.5空白试验
除不称取试样外，均接上述测定步骤进行8结果计算
试料中炔螨特残留最以质最分数计，单位以毫克每千克(ing/kg)表示，按下列公式Ⅱ算。=CXV
利用标准曲线算得的试样溶液中炔特质量度,单位为豪克每升(mg/L)：V最终试样溶液的定容体积，单位为毫升(ml)：-试样的质量，单位为克(g）。
计算结果保留两位有效数字，含量超过10 tIg/kg时保留三位有效数字。9精密度
本标准精密度数据是按照GB/16379.2规定确定，获得重复性和再现性的值以95%的可信度求1筹,本方法的精密度数参见附录A：10色谱阁
标准溶液色谱阁宠图1。
NY/T 1721
765432
V1-17桂（局部放大）
1/L炔螨特标准溶液的气相色谱图图1
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添加浓度(g/kg）
实骏空数目
可接变受结果的数口
平图(mg/kg)
重复性标病差(S,)
重复性限(r)2.8XS,
再现性标准差（S%.)
冉现性限(R)2.8×S
附录A
【资料性附录】
炔螨特精密度数据
表A1精密度数据
NX/T 1721--2009
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