【机械行业标准(JB)】 55SiMoVA钢滚动轴承 零件热处理技术条件

中华人民共和国国家标准
活性剂
无机硫酸盐含量的测定
滴定法
Surface active agents-Determination ofmineral sulfate content-Titrimetric methodGB/T6366-92
代替GB6366—86
本标准参照采用国际标准ISO68441983《表面活性剂无机硫酸盐含量的测定—滴定法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。本标准适用于含有硫酸钠、硫酸铵、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品，也不适用于会妨碍准确调节pH值的含有多量弱酸盐（例如：肥皂或丁二酸单酯磺酸盐）的产品。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备。3方法原理
本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。4试剂和材料
4.1实验室用蒸馏水(GB6682)：三级水；4.2丙酮（GB686)：化学纯；
4.3硝酸(GB626):63g/L;
4.4氢氧化钠(GB629)溶液：40g/L；4.51，5-二苯基硫巴腺（双硫腺）)(CHg·NH·NHCSH：NCgH)溶液：0.5g/L丙酮溶液。双硫丙酮溶液配制后应贮存在棕色瓶中，3～5天后应重新配制。4.6二氟乙酸铵缓冲溶液：加67mL二氯乙酸至约250mL水中，用pH计或精密试纸，以18%（m/m）氨溶液（GB631)小心中和（约80mL）至pH7。待冷却后，再加入33mL二氯乙酸并用水稀释至600mL，此时溶液pH为1.5～1.6。该溶液在70%～85%(V/V)丙酮介质中pH应为4.1土0.2。4.7硝酸铅(HG31070)c(Pb(NO))=0.0100mol/L。按照GB601中4.18条配制和标定。5仪器、设备
5.1烧杯：50mL；
5.2容量瓶：50、100mL；bzxz.net
5.3锥形瓶：250mL；
国家技术监督局1992-12-10批准1993-10-01实施
5.4单刻度移液管：5、10、15、20mL；5.5刻度移液管1、2mL，
5.6棕色酸式滴定管：10、25mL；5.7量简：25、100mL。
分析步骤
6366-92
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取表1中规定的试样量（精确至0.001g)于烧杯中。
试样中预计的硫酸钠含量\，%
试样质量，g
注：1）若试样的硫酸钠含量大于6%时，称取的试样质量中应含0.1～0.3g硫酸钠。用约50mL温水（不超过50℃）溶解试样，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，备用。按照表2中列出的预计硫酸钠含量用移液管(5.4)分别移取相应的体积。表2
预计的硫酸钠含量，%
吸取体积，mL
对于颜色较深的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量，称取表3中规定的试样（精确至0.001g）按上述溶解试样方法稀释至500mL摇匀，然后用移液管（5.4)移取相应的体积。表3
预计的硫酸钠含量\，%
试样质量+g
注：1）若试样硫酸钠含量大于10%时，称取的试样质量中应含0.2~0.3g硫酸钠。吸取体积，ml.
将按表2(或表3)规定吸取的试样溶液移入锥形瓶中，加水至20mL。加1mL双硫踪（4.5)溶液。若溶液呈现绿色，逐滴加入氢氧化钠溶液（4.4)至红色出现，再逐滴加入硝酸溶液（4.3）至绿色出现，然后加入2mL二氯乙酸铵缓冲溶液（4.6)和80mL丙酮（4.2）。加入丙酮后立即用硝酸铅标准溶液（4.7)滴定，直至溶液的绿色消失并转变为可稳定15s的暗红色，即为终点。分析结果的表述
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量百分数X，按式（1)计算：GB/T6366-92
X, = V·c × 0. 142 × 10
m。.V。
对于颜色较深的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量百分数X，按式（2)计算：X: = V c× 0. 142 × 5 × 10mo·V。
式中：m。—-试样的质量，g;
V。一测定时移取的体积，mL；
V—--滴定耗用的硝酸铅溶液体积,mL;-硝酸铅标准溶液的实际浓度，mol/L0.142-
.（1）
一与1.00mL硝酸铅标准溶液(c(Pb(NO.)2)=1.000mol/L)相当的，以克表示的硫酸钠的质量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人季菊芬、肖毅、庄永斌。
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