【农业行业标准(NY)】 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定

ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1201—2006
蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定Determination of copper, iron and zinc contentin vegetables and derived products2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：任凤山、张丙春、聂燕、孟立红、谷晓红、王磊http://foodmate.netNY/T1201—2006
1范围
蔬菜及其制品中铜，铁，锌的测定本标准规定了蔬菜及其制品中铜铁，锌的测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定2原理
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样品经酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铜、铁，锌原子化后分别吸收324.8nm、248.3nm213.8nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂
除非另有说明，在分析中使用优级纯试剂和二级以上纯水。3.1盐酸溶液[(HCI+H,O）=1+1]：分别量取50mL盐酸、50mL水，混勺。3.2盐酸溶液[c（HCI）=0.1mol/L]：吸取8.9mL盐酸，用水稀释至1000mLa3.3硝酸一高氟酸混合溶液［+（HNO+HCIO4）=4+1]：分别量取80mL硝酸、20mL高氯酸，混勺。3.4标准贴备液
3.4.1铜标准贮备液：1000mg/1
3.4.1.1铜国家标准溶液。
3.4.1.2准确称取1.0000g土0.0001多光谱纯金属铜于烧杯中加40mL盐酸（3.1)及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.4.2铁标准贮备液：1000mg/1
3.4.2.1铁国家标准溶液。
3.4.2.2准确称取1.0000g±0.0001g光谱纯金属铁于烧杯中，加40mL盐酸（3.1及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.4.3锌标准贮备液：1000mg/L
3.4.3.1锌国家标准溶液。
3.4.3.2准确称取1.0000g±0.0001多光谱纯金属锌于烧杯中，加10mL盐酸（3.1）稍加热溶解，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.5标准中间液
3.5.1铜标准中间液：100mg/L
准确吸取3.4.1.1或3.4.1.2标准贮备液20.00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度。
3.5.2铁标准中间液：100mg/L
准确吸取3.4.2.1或3.4.2.2标准贮备液20.00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度。
3.5.3锌标准中间液：100mg/L
准确吸取3.4.3.1或3.4.3.2标准备液20.00mL置于200mL容量瓶申，用盐酸（3.2）稀释至刻度。www.bzxz.net
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3.6标准使用液
3.6.1铜标准使用液：5.00mg/L
准确吸取3.5.1铜标准中间液10.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度3.6.2铁标准使用液：25.0mg/L
准确吸取3.5.2铁标准中间液50.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.6.3锌标准使用液：5.00mg/L
准确吸取3.5.3锌标准中间液10.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度4仪器
所用玻璃容器均以硝酸（10%～20%）浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，然后用水洗净晾干：所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。4.1原子吸收分光光度计，附火焰原子化器及铜、铁、锌空心阴极灯。4.2天平，精度±0.0001g。
4.3组织捣碎机及球磨机。
4.4可调式电热板。
5试样制备
新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆，备用。
蔬及液体制品，充分混匀直接取样，冷冻及罐藏品应预先在密闭容器中解冻，全部倒出，取可食部分制成匀浆干制品用球磨机研磨过筛，备用。6分析步骤
6.1试样分解
警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风中进行。注意不要煮干，并严防炭化。
称取鲜样5g~20g或干样0.5g~2.5g（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，含乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳：加15mL混合酸（3.3），加盖小漏斗放置片刻，首于电热板上低温缓缓加热，待作用缓和，再升温继续消解。者消解液余约5mL时仍有未分解物质或色泽变深，取下稍冷，补加硝酸3mL～5mL.再消解至5mL左右观察，如此重复至无上述现象，注意避免炭化。继续加热至冒白烟，消解液呈无色透明或略带黄色即消解完全。加儿毫升水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中液体接近2mL~3mL时，取下冷却。加2.0mL盐酸（3.1）稍加热，将试样分解液洗人50mL容量瓶中，用水分次洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度以水代替样品，按同一操作方法同时做试剂空白试验。6.2测定
6.2.1仪器条件
将仪器性能调至最佳状态，使用空气一乙炔火焰，导人火焰原子化器进行测定。由于各型号仪器设计有所不同，本标准仅提供基本参数，参考测定条件见表1。2
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6.2.2标准曲线的绘制
参考测定条件
波长mm
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灯电流mA
分别吸取铜、铁，锌标准使用液（3.6.13.6.2.3.6.3)0.00、2.00、4.00、6.00.8.0010.00mL于50mL容量瓶中，加2.0mL盐酸（3.1）.用水定容至刻度，则各标准系列浓度为：铜0.00.0.20、0.400.60.0.801.00mg/L:铁,0.00、1.00、2.00.3.00、4.00.5.00mg/L；锌.0.00.0.20、0.40、0.60.0.80、1.00mg/L。将以上溶液分别依次导入火焰原子化器，测得其吸光度（值）。以各元素浓度为横坐标，吸光度（值）为纵坐标，分别计算各元素直线回归方程或绘制标准曲线。6.2.3样品测定
在测定标准系列溶液的同时，将试样分解液（6.1）和试剂空白液导人火焰原子化器，分别测得各元素索吸光度（值），然后由各元素的直线回归方程计算出或由工作曲线查得试样分解液申铜、铁或锌的浓度。
若试样测试液吸光度（值）大于标准系列最高点吸光度（值），则应将测试液以与标准系列相同的酸度稀释后重新测定。
7计算
样品中铜、铁或锌含量用质量分数e表示，单位以毫克每千克（mg/kg）计，按公式（1)计算。(prpo)x
式中：
试样分解液中铜、铁或锌质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试剂空白液中铜，铁或锌质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试样分解液定容体积。单位为毫升(mL）：V
试样质量，单位为克（g）
著测试液经过稀释，则在计算时加人稀释借数。计算结果保留至三位有效数字。当含量小于1m/kg时，表示两位有效数字。8精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。http:
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