【农业行业标准(NY)】 无公害食品 液态乳

ICS67.100.10
中华人民共和国农业行业标准
NY5140—2005
代替VY5140-2002.NY5141-2002
无公害食品
2005-01-19发布
液态乳
2005-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准代替VY5140--2002《无公书食品NY5140-2005
巴长杀菌乳》和VY5141—2002《无公害食品火闲
本标准与原标准相比，所做的主要技术修改如下：一删除厂求、铬、六六六，滴滴沸、手胺磷、倍硫磷、久效磷、中拌磷、杀扑磷指标；一增加了上等素四环素、金莓素指标本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本标准山中华人民共和国农业部提出本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（上海）本标准主要起草人：而璜、张作林、韩突爽、郑隽1范围
无公害食品
液态乳
NY5140—2005
本标准规定了无公害食品液态乳的术语和定义、技术要求，检验方法、检验规则利包装，标志、赋存及运输要求
本标准适用于以生鲜牛（单)乳为原料、不添加或添加辅料，经巴氏杀菌或火菌制成的液态乳的质量安全评定，不适用于炼乳和酸牛乳2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的叫用而成为本标准的条款、凡是注比期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB3191包装储运图示你志
（2760食品添加剂使用生标准
GB/I4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB/T 4789.5
GB/T4789.10
GB/T4789.11
GB/T4789.18
GB/T4789.26
GB/T4789.27
金黄色葡萄球菌检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
溶血性链球菌检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品中蛋门质的测定
GB/T 5009.5
GB/T5009.11
GB/T 5009.12
GB/T 5009.24
GB/T 5009.46
GB/5413.30
GB/T5413.32
GB/T6682
GB/T 10111
GB14880
NY5045
NY5047
3术语和定义
乳与乳制品检验
罐头食品商业无菌的检验
鲜乳中抗生素残留虽检验
食品中总碑及光机砷的测定
食品中铅的测定
食品中黄曲霉毒素M,和B的测定
乳与乳制品卫生标准的分析方法乳与乳粉杂质度的测定
乳粉硝酸盐，亚硝酸盐的测定
分析实验室用水规格和试验方法利用随机数般子进行随机抽样的方法食品营养强化剂使用卫生标准
无公丰食品牛鲜牛乳
奶牛饲养兽医防疫准则
下列术语和定义适用于本标准
液态乳
NY5140—2005
以生鲜牛（羊）乳为原料，不添加或漆加辅料经巴氏杀菌或火菌制成的液体产晶.包括巴氏杀菌纯牛（羊）乳巴氏杀菌调味乳，火菌纯牛（羊）乳及火菌调味乳，不包括炼乳利腰牛乳3.2
巴氏杀菌纯牛（羊）乳
以生鲜牛（单）乳为原料，不脱脂、部分脱脂或脱脂.不添加任何辅料经巴氏杀菌制成的液体产品3.3
巴氏杀菌调味乳
以生鲜牛（丫）乳为原料，不脱脂、部分脱脂或脱脂，添加规定的辅料.经巴氏杀菌制成的液体产品3.4
灭菌纯牛（羊）乳
以生鲜牛（羊)乳为原料，不脱脂、部分脱脂或脱脂，不添加任何辅料，经超高温瞬时或高压火菌，无葡灌装或高压火菌制成的液体产品3.5
灭菌调味乳
以牛鲜牛（羊）乳为原料，不脱脂、部分脱脂或脱脂，添加规定的辅料，经超高温瞬时或高压灭菌，无菌灌装或高压火菌制成的液体产品4技术要求
4.1原料
4.1.1生鲜牛（羊）乳
应符合VY5045的规定，奶牛（羊）的饲养应符合NY5047的规定：4.1.2辅料
辅料包括食品漆加剂和食品营养强化剂应选用GB2760）和GB14880中充许使用的品种和添加量，并应符合相应的国家标准或行业标准的规定；不得添加防腐剂
4.2感官指标下载标准就来标准下载网
应符合表「的规定
表1感官指标
丝味和气味
组织获态
世氏系南纯牛（美）乳
星均勾致的乳自色
或微黄色
具在牛乳或羊乳固有
滋味和味，无异味
均匀的液体，无避块。
无沉淀，无基调现象
4.3理化指标
巴氏杀菌谢味乳
是均勾一致的乳白鱼或
具有添加辅料质有的色泽
具有添加辅料应有的滋
均匀的液体，无凝块，无
黏现象，充许有少量流淀
灭南纯牛（羊）乳
至均匀致的乳自色
或微黄色
有牛乳或单乳固有
滋味和气味，无异味
灭菌调味乳
望均匀一致的乳自色或具
有添加辅料应有的色泽
具有添加辅料应有的滋味
均幻的液体，无凝决。无帮稠现象.充允诈有少抵沉淀脂肪、酸度，蛋自质，非脂乳固体和杂质度要求应符合表2的规定二
酸度牛乳
蛋自质，%
非脂乳固
杂质度，
脂肪、酸度、蛋白质、非脂乳固体和杂质度的指标表2
巴氏系菌纯牛（）孔
4.4卫生指标
应符合表3的规定
碑（以A计），mg/kg
铅（以1bi计），mg/kg
业硝酸盐（以NaVO计），mg/kg
硝股盐（以NaVo)计）ng/kg
黄曲海毒素M强/k
士海素.ng/kg
四环素，/kg
金靠素.g/kg
杏霉素
链筹素
庆大海素
卡那霉素
菌落总数，cfu/ml
大肠菌群，MPN/100ml
世氏杀菌调味孔
致病南（沙门眠菌、志贺氏菌、金黄鱼葡萄球菌，泽血性链球菌）
商业光南
火南纯牛（羊乳
表 3 卫生指标
巴氏杀菌
纯牛（羊)乳
巴氏杀菌调
VY5140-2005
灭菌调味乳
火菌纯牛
（羊）乳
不得检出25ml
火菌调味乳
符合商业无菌要求
注：单药，农药最商残留限量和其他有毒有生物质限最应符合国家相美规定5检验方法
5.1感官检验
色泽和组织状态
NY5140-2005
取适量试样于0m证烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态5.1.2滋味和气味
打开样品包装先间气味，然眉用温开水漱.再品尝样品的滋味5.2理化检验
5.2.1脂肪
按（G13/15009.46的规定执行
5.2.2酸度
按GH/T5009.46的规定执行
5.2.3蛋白质
按GB/5009.5的规定执行
5.2.4非脂乳固体
按G3/T5009.46的规定执行
5.2.5杂质度
按GB3/T5413.30的规定执行。
5.3卫生检验
按GB/T5009.11的规定执行
按GB/T5009.12的规定执行
5.3.3亚硝酸盐
按（GB/T5413.32的规定执行
5.3.4硝酸盐
按GB/T5413.32的规定执行
5.3.5黄曲霉毒素M
按GB/I5009.24的规定执行
5.3.6土霉素
按附录A的规定执行
5.3.7四环素
按附录A的规定执行
5.3.8金霉素
按附录A的规定执行
5.3.9青霉素
按GB/T4789.27的规定执行。
5.3.10链霉素
按（B/T4789.27的规定执行
5.3.11庆大霉素
按（GB/T4789.27的规定执行
5.3.12卡那霉素
按GB/T4789.27的规定执行
5.3.13菌落总数
按（G/4789.18的规定执行
5.3.14大肠菌群
按GB/T4789.18的规定执行
5.3.15致病菌
按（B4789.4GB4789.5.GB4789.10.G134789.11和GB4789.18的规定执行5.3.16
商业无菌
按GIB/T4789.26的规定执行
6检验规则
6.1组批
同原料、同配方、同艺流程、同批生产、相同规格的产品作为一个检验批次、6.2抽样
按GB/T10111执行，抽样量应满足检验需要6.3判定规则
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检验结果符合本标准要求的则判定该批产品为合格品：检验结果中任何-项不符合本标准的，则判定该批产品为不合格品
7包装、标志、贮存、运输
7.1包装
所有包装材料应符合食品卫生要求，包装严密，防止微生物污染7.2标志
按GB191及国家有关规定执行，并应有无公害食品专用标志。7.3
产品应贮存在1燥、通风良好的场所。不应与有毒、有害、有异味或对产品产生不良影响的物品同处购存，有冷藏要求的产品些存温度应为2℃～6℃。7.4运输
产品在运输过程中应轻享轻放，防止日晒、雨淋。运输工具应清洁卫生，不应与有毒、有害、有腐蚀性、有异味的物品混运，必要时应用冷藏车，5
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A.1范围
附录A
（规范性附录）
液态乳中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定本附录规定了液态乳中土等素、四环素、金得素的残留量分析方法本附录适川用于巴氏杀菌纯牛（单）乳、巴氏杀菌调味乳、火菌纯牛（羊）乳及火菌调味乳中的土霉素、四环素、金聋素的残留分析
本方法上综素检出限为15.0g/kg.四环素检出限为20.0/kg.金霉素检山限为18.0g/kgA.2原理
样品经Mcllvaine一EI)rA缓冲溶液（pH=4.00)溶解，稀释，离心，脱脂，脱蛋白，上清液通过预先活化的（1小柱，进行固相举取，用草酸甲醇洗脱，经高效液相色谱仪测定，外标法定量A.3试剂和材料
所有试剂如未注明规格，均为分析纯：实验用水，如未注明，均应符合GB/T6682中一级水的要求A.3.1甲醇
色谱纯
A.3.2乙睛
色谱纯
A.3.3硝酸
A.3.4磷酸氢二钠（Na,HPO4）
A.3.5磷酸二氢钠（NaHPO4-2H20）A.3.6柠檬酸（CH.O·H,O)
A.3.7乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2HI2O）A.3.8草酸（H2C202H20)
A.3.9硝酸溶液：30%（体积比）准确量取30ml，硝酸（A.3.3），用蒸留水稀释至100mlA.3.10Melvaine缓冲溶液
准确称取28.41g磷酸氨二钠（A.3.4）和21.01g柠檬酸（A.3.6）.用蒸留水溶解后，分别定容至1000ml..取1.述柠檬酸溶液1000ml磷酸氧二钠溶液625mlL混合.用磷酸氢二钠（A.3.4）调节pH至4.00：0.05
A.3.11Mcllvaine-FDTA缓冲溶液准确称取60.49g乙二胺四乙酸二钠（A.3.7)溶于Melvaine缓冲溶液（A.3.10）.摇勺）室温保存，最多可存放2周
A.3.12草酸甲醇水溶液（MOX）
准确称取1.50g单酸（A.3.8）于100mL容量瓶中.用甲厚（A.3.1)定容到刻度后混勾，按「+【的比例，川去离子水稀释草酸甲醇溶液6
A.3.13固相萃取洗脱液：10mm0l/l.草酸甲醇溶液NY5140--2005
准确称取1.26g草酸（A.3.8）到1000mlL的容量瓶中.用甲醇（A.3.1)溶解.并定容全刻度A.3.14磷酸二氢钠溶液：10mmol/l.,plI2.5准确称取1.56g的磷酸氰钠（A.3.5)济解于1000ml.的容量瓶中、用硝酸溶液（A.3.9）调节pH至2.5定容用滤膜（A.4.8）过滤后备用A.3.15标准溶液
A.3.15.1土霉素、四环素、金霉素标准贮备液此溶液中每毫升含土霉素、四环素、金霉素各100g准确称取土霉素、四环素、金露素标准物质各10.0mg于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（A.3.1)溶解，并分别定容，摇匀后，览存于-10以下的冰箱中，有效期2个月A.3.15.2土霉素、四环素、金霉素混合标准工作液此溶液中每毫升今上德素、四环素、金霉素各2.0分别吸取t莓素、四环素，金霉素标准备液（A.3.15.1)各2.0mL，到100ml.的棕色容量瓶中，用甲醇（A.3.1)定容。摇匀后.账存于-10C以下的冰箱中，有效期5d，A.4仪器
A.4.1高效液相色谱仪
配有紫外检测器，具有梯度淋洗功能A.4.2离心机
低温（10℃下），12000r/min转速A.4.3旋涡混合器
A.4.4分析天平
感量0.0001gg
A.4.5天平
感量0.01g
A.4.6氮吹仪
A.4.7固相萃取柱
SPECis，0.6ml，500mg或性能相同的固相萃取柱A.4.8滤膜
0.2μm~0.45μm #
A.4.9离心管
10ml.15ml..50ml
A.5试样的制备
A.5.1样品
藏在冰箱中的乳与乳制品，应在试验前预先取山.保持室温A.5.2提取与净化
称取5g~10g样品，精确至0.0001g，于50ml.的离心试管中，加人Mcllvaine-EI)TA缓冲溶液（A.3.11)20ml，盖上试管盖.在旋涡混合器（A.4.3）1充分混匀，在10C以下，8000r/min转速下用离心机（A.4.2）分离30min，其没清液为样品提取液将固相双取柱（A.4.7）依次用醇（A.3.1）10ml.蒸留水15ml~20mL进行活化，无液滴滴下为NY5140--2005
正取样品提收液过在，无液满满下为正，控制流速为1.5ml/min2.5mlin再用MvaimE11缓冲溶液（A.3.11)4ml提取离心管t残留的样液8000r/mim转速下，离心10mn后，取涤清液过柱、无液滴滴下为止：用20m水洗桂，无液满滴下为止，用固相举取洗脱液（A.3.13）10mL进行洗脱，收集洗脱液至离心管中，于40一50%下氮吹至近下提取净化全量转移并用草酸甲醇水溶液（A.3.12.0m溶解残，过滤膜（A.4.8）.收集滤液作为试样溶液，供高效液相色谱仪（A.4.1)分析
A.6分析步骤
A.6.1标准曲线的制备
分别量取土素、四环素金幕系混合标准1作溶液（.3.15.2）5.1020.3040，依次加人甲醇（A.3.1）+单酸甲醇水溶液（A.3.12）超纯水（4+5：10）混合溶液45、30L、20L、10pL.0l.稀释成含土等素、四环素、金得素各浓度分别为0.2g/ml0.5g/ml、1.0pg/ml.、1.5g/ml.2.0婴/ml.的标准溶液，经高效液相色谱仪测定.绘制标准曲线。（要求现用现配)A.6.2色谱条件
色：0sci.150mnx4.6mm，5m100A；流动杆：乙肺（A.3.2）+磷酸二钠溶液（A.3.14），具体比例参见表A.1：温：35：
流速：0.5ml./min：
进样量：10pL：
检测波长：355mml
测定液态乳中土霉素、四环素、金霉素残留的液相色谱操作条件表A.1
时间.nin
乙肪磷酸氢钠溶液（15+85）
乙脂磷酸氨钠溶液（45+55)
乙脂磷酸-氢钠溶液（45155）
磷酸：氧钠溶液（15+85）
磷酸：氨钠溶波（15+85）
乙腊磷酸“氨钠溶液（15+85）
A.6.3测定
取10以试样溶液和相应的标准工作溶液，以色谱峰面积积分值定量。在上述色谱条件下，出峰顺序依次为土露素、四环素、金霉素，标准济液的色谱图见附录BA.7结果计算
样品中上得索、四环素、金舞素的残留量，按公式（1)进行计算：AanXCd XV
武中：
样品中土得素、四环素、金都素的残留量，单位为微克每下克（ug/kg)；1一一样品溶液中上货素四环素、金得素的峰面积；八一-·标准溶液中上籍素叫环素金得素的峰面积；标准浮液的浓度，单位为纳克存意升（格）：(1)
1一浓器.溶解残余物定穿的体积，单位为完升（mL)：一--样品的称样量.单位为克（g）注：测理结果用平行测定的节代平均值表小，保留童小数点活？位精密度
在重复性条件下两次测定结果的相对相差不得超过15%VY5140---2005
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附录B
（资料性附录）
土霉素、四环素和金霉素标准溶液液相色谱图TG
依次山峰的顺序为：十霉素（OIC）、四环素（TC)和金霉素（CTC)。10
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