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- GB/T 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

【国家标准(GB)】 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
本网站 发布时间:
2024-06-28 06:50:50
- GB/T5009.33-2008
- 现行
标准号:
GB/T 5009.33-2008
标准名称:
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1985-05-16 -
实施日期:
2009-03-01 出版语种:
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标准简介:
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本标准代替GB/T 5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、GB/T 5413.32-1997《乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》以及GB/T 15401-1994《水果、蔬菜及其制品 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定》。本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。本标准与GB/T 5009.33-2003相比主要修改如下:———增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离子色谱方法并作为第一法;———对盐酸萘乙二胺法的试样前处理条件进行了修订。 GB/T 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB/T5009.33-2008

部分标准内容:
ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.33—2008
代替 GB/T 5009.33—2003,GB/T 5413.32 1997,GB/T 15401—1994食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定Determination of nitrite and nitrate in foods2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T5009.33—2008
本标准代替GB/T5009.332003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、GB/T5413.321997乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定》以及 GB/T 15401-一1994水果,蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定》。
本标准与G13/T5009.332003相比主要修改如下:增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离了色谱方法并作为第一法;对盐酸乙二胺法的试样前处理条件行了修订。本标雅由中华人民共和国尘部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准离子色谱法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负贡起草;江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心,北京市疾病预防控制中心参加起草。本标准分光光度法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草。本标准示波极谱法由华中师范人学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。本标准离子色谱法主要起草人:吴永宁、张磊、赵云峰、周萍萍、马永建、汪国权、邵乓。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 5009.33—1985.GB/T 5009.33---1996.GB/T 5009.332003;GB 54131985,GB/T 5413. 32—1997;-GB/T 15401—1554.
1范围
食品中亚硝酸盘与硝酸盐的测定本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。GB/T5009.33—2008
离子色谱法中亚硝酸盘和硝酸盐检出限分别为0.4mg/kg和0.8mg/kg:分光光度法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。第一法离子色谱法一亚硝酸盐和硝酸盐的测定2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和纯化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量,3试剂
3.1超纯水:电阻率为18.2MQ·cm。3.2亚铁氰化钾[K.Fe(CN)。·3H,O]:分析纯。3.3乙酸锌[ZmCHCOO)2·2H,O]分析纯。硼酸钠(NazBO,·10H.O):分析纯。3.4
3.5亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氙化钾用水溶解,井稀释至1000ml.。3.6乙酸锌溶液(220g/1):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL,3.7
饱和硼砂溶液(50g/L):称取 5. 0 g硼酸钠,溶于 100 mL热水,冷却后备用。3.8亚硝酸根离子(NO,-)标准溶液(100mg/L,水基体)。3.9硝酸根离子(NO,-)标准溶(1 000 mg/L,水基体)。3.10亚硝酸盐(以NO,-计,下同)和硝酸盐(以NO,-计,同)混合标准使用液:准确移取亚硝酸根离子(NO)和硝酸根离子(NO)的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,此溶液1mL含亚硝酸根离子1.0μg和硝酸根离子10.0μg。4仪器
4.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25μL定显环。4.2食物粉碎机。
4.3超声波消洗器。
4.4分析天平,感量0.1mg和1mg。4. 5离心机:转速不低于 10 000 r/min,配5 tnL或 10 mL离心管。4.60.22 μm水性滤膜针头滤器。4. 7净化柱:包括 Cis柱、Ag柱和 Na柱或等效柱。4.8
注射器-1. 0 mL,2. 5 ml.。
所有玻璃器血使用前均需依次用2mal/L氢氧化钠和水分别浸泡1h,然后用水冲洗3次~5次,晾干备用。
GB/T5009.33—2008
5分析步骤
5.1试样预处理
5.1.1新鲜蔬菜、水果:将整棵跳菜或水果用去离子水洗净,晾于后,取可食部切碎混勾。将切碎的样品用四分法取适最,用组织撼碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。5.1.2肉类、、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用组织碎机制成勾浆备用。5.1.3奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酪):将样品装人能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中,適过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混勾直到使样品均·化。5.1.4酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:通过揽拌或反复摇和颠倒容器使样品充分混勾。5.1.5奶:取适量的样品研磨成均勾的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。
5.2提取
5.2.1水果、蔬莱,鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样勾浆5 g(精确至0.001 g),以80 mL水洗入100 mL容量瓶中,超声提取30 min,每隔5min振摇一次,保持固相完全分。于75C水浴中放置5 min,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶于10000 r/min离心15 min,上清液备用。5.2.2腌鱼类、腌肉类及其他魔制品:称取试样勾浆2g(精确至0.001g),以80mL水洗人100mL容最瓶中,超卢提最30 min每5min摄摇一次,保持固相完金分散。于7水欲巾放置5 min,用水楚容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶被子10 0001/tnin离心15inin..1清液备用。5.2.3牛奶:称取试样10 g(精确至0.00lg),置于100mL容瓶中,加水80tnL,摇句,超声30rnmin,加人3%冰乙酸溶液2mL,于4放置20min,放置至窄温,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。
5.2.4奶粉:称取试样2.5g(精确至0.001g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇勾,超声30min,加人3%冰乙酸溶液2mL,于4C放置20min,放置率室温,用水定容至刻度:溶液经滤纸过滤,取上清液备用,
5.2.5取上清液约15 mL通过0,22 μm水性滤膜针头滤器,C1柱,弃去前面 3 mL(如果离子人于100mg/E,则需要依欢通过针头滤器,C柱,Ag托租Na柱,弃去前面了mL)收集后面洗脱液待测,固相举柱使用前需进行活化,如使用 OnGuard Ⅱ RP柱(I.0 mL),OnGuard Ⅱ A多柱(1,0 mL)和 OnGuard Ⅱ Na 柱(1. 0 mL)\,其活化过程为:OnGuard Ⅱ RP柱(1. 0 mL)使用前依次用 10 ml. 甲醇,15 ml_水通过,静置活化 30 min。OnGuard I Ag 柱(1. 0 ml.)和 OnGuard I Na 柱(l. 0 mI)用10ml.水通过,静置活化30min。5.3梦考色谱条件
5.3.1色谱柱:氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的高容量阴离了交换柱,如DionexIonPac AS11-HC4mm×250mm(带IonPacAG11-HC型保护柱4mm×50mm)\,或性能相当的离子色谱柱。5.3.2淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为 6 mmol~70 mmol。洗脱梯度为 6 mmol 30 min,70 mmol5 min,6 mmol 5 min。
5.3.3抑制器:连续自动再生膜阴离了抑制器,或等效抑制装置。5.3.4检测器电导检测器,检测池温度35℃。5.3.5淋洗液流速:1.0mL/min。5.3.6进样体积:25\L(可根据样品中被测离了含量进行调整)。1)给出这一信息是为了方便本标谁的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品其有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
5.4测定
5.4.1标准曲线
GB/T 5009.33-2008
移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用羧,加水稀释,制成系列标准溶液,含亚硝酸根离了浓度为0.00 mg/L.0. 02 mg/L,0. 01 mg/L.0.06 mg/L.0.08 mg/L,0.10 mg/L-.0. 15 mg/L.0. 20 mg/1,硝酸根离子浓度为 0. 0 mg/L、0.2 mg/L.0. 4 mg/L、0. 6 mg/1..0. 8 mg/L,1. 0 mg/L,1. 5 mg/1.、2. 0 mg/L的混合标准溶液,从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子利硝酸根离了的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高(uS)或蜂面积为纵坐标,绘制标推曲线,并计算线性回归方程。5.4.2样品测定
用1.0L注射器分别吸取空白和试样溶液,在相同工作条件下,依次注入离于色谱仪中,记录色谱图。根据保留时间定性,分别测量空白和样品的峰高(uS)或峰面积,6结果计算
试样中亚硝酸盐(以NO.一计)或硝酸盐(以NO:计)含量按式(1)计算:X=(c c)xyxfx1 000
mx1000
武中:
试样中亚硝酸根离了或硝酸根离了的含量,单位为毫克每丁克(mg/kg);-一测定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);试剂空白液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度,单位为毫克每升(加g/L);试样溶液体积,单位为毫升(mL);试样溶液稀释倍数;
试样取样量,单位为克(g),
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8典型离子色谱分离图
业硝酸盐13.390
硝酸盐28303
10.0 11.3 12.5 13.8 15.0 16. 17.5 18.8 20.0 21.3 22.523.8 25.0 26.3 27.5 28.# 30.0图1亚硝酸盐和硝酸盐混合标准溶液的色谱图32.0
(1)
GB/T 5009.33-2008
9原理
第二法分光光度法一一亚硝酸盐和硝酸盐的测定试样经沉淀蛋白质.除去胎肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量,测得亚硝酸盐含量。硝酸盐通过锅柱还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由总量减丢亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。10试剂
10.1水:二级实验室用水或去离子水。10.2对氨基苯磺酸(C.H,NO.S):分析纯。盐酸萘乙一胺溶液(ClHN22HCI):分析纯。10.3
10.4亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾(3.2),用水浴解,并稀释至1000mI.10.5乙酸锌溶液(220 /L):称取 220.0 名乙酸锌(3.3),先加 30 mL冰乙酸溶解,用水稀至1 000 m.:
10.6饱和硼砂溶腋(50g/L):称取5.0g硼酸钠(3.4),溶于100mL热水中,冷却后备用。10.7氢缓冲溶皴(pH9,6~9.7):量取 30 mL盘酸(p=1.19 g/mL),加100 mL水,混匀后加 65 mL氢水(25%),再加水稀释至1000mL,混勾。调节pH至9.6~9.710.8稀氨缓冲液:量取50mlL氮缓冲溶液,加水稀释至500ml.,混匀。10.9盐酸溶液(0.1 no1/L):吸敢5 mL盐酸,用水稀释至600 mL。10.10对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氮基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
10.11 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/1,):称取 0. 2 多盐酸茶乙二胺,溶解于 1.00 ml.水中,混勾后,置棕色瓶中,避光保存。
10.12亚硝酸钠标雅溶液:准确称 0.1000 g于110 ℃~120℃于燥慎重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容最瓶中,加水释至刻度,混匀,此落滋每毫升相当于200g的业硝酸纳。10.13亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准浴液5.00mI.,置于200rmL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。10.14硝酸钠标准溶液:准确称取0.1232g于110℃~120℃C干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每升相当于200μg硝酸钠。10.15硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准浴液2.501nL,置于100tmL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升当于5g硝酸钠。11仪器
组织擒碎机。
超声波清洗器。
恒温干燥箱
11.4分光光度计。
11.5镉柱
11.5.1海绵状的制备:投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸锅溶200g/L)中,经3h~4h,当其中的全部被锌置换后,用玻璃轻轻刮下,取出残众锌棒,使锅沉底,倾去上层清液,以水用倾泻法多秋洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500mL水,搭碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20日~~40目之间的部分。
GB/T 5009.33—2008
11.5.2柱的装填:妞阁2,用水装满柱玻璃管,并装人2切高的玻璃棉做挚,将玻璃棉玉向耗底时,做将其所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加人海绵状至8c~-10cm高,上面用1cm高的坡璃棉覆盖,上置一贮羧漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱坡璃管紧密连接。单位为亲米
-些液漏斗,内径35mm,外径37mm进液毛细管,内径0.4mm,外径6mm3
橡皮塞;
栏玻璃管,内径12 mm外径16mm;玻璃棉:
海编状销#
出液毛细管,内径 2 mm,外径 8 mm.图2镉柱示意图
如无上述柱玻璃管时,可以25mL酸式滴定管代替,但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。当锅柱填装好后,先用25mL盐酸(0.11nal/L)洗涤,再以水洗两次,每次25mL,辐柱不用时用水封盖,随时都要保持水平面在层之上,不得使镉层夹有气泡。11.5.3镉柱每次使用完毕后,应先以25ml.盐酸(0.1mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25InL,最后用水覆盖柱。
11.5.4辐柱还原效率的测定:吸取20mL硝酸钠标准使用液,加人5mL稀氮缓冲液,混勾后注人贮液漏斗,使流经锅柱还原,以原烧杯收集流出液,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5㎡L水置换柱内留存的样液。取10.0mL还原后的溶液(相当乎10g亚硝酸钠)于50tul.比色管中,以下按12.4自“吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL0.60ml.0.80ml、l.00mL..\起依法操作,根据标准曲线计算测得结果,与人量一致,还原效率应大于98%为符合要求,11.5.5结果计算bzxz.net
还原效率按式(2)进行计算:
GB/T5009.33—2008
式中:
X还原效率,%;
×100%
A——测得亚硝酸钠的含量,单位为微克(ug);10——测定用溶液当于亚硝酸钠的含量,单位为微克(g)。12分析步骤
12.1样品预处理
12.2提取
12.2.1蔬菜、水果、肉、水产、蛋类及奶酪等:称取5g(精确至0.001g)制成勾浆的试样(如制备过程中加水,应按加水折算),置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500ml.容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并效置率室温。12.2.2乳及乳制品(不包括奶酪):称取5g(精确至0.001g)混匀的样品(牛奶等液念乳可取10g~20g),置于50mL烧杯中,加12.5mL.砂饱和液,搅拌均勺,以50℃~60℃左右的水约300tmL将试样洗入500mL容量瓶中,置超声波清洗器中超声提取20min。12.3提取液净化
在F述提取液中,--边转动,-边加人5mL亚铁鼠化钾溶液,摇勾,再加人5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇勾,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,满液备用。
12.4亚硝酸盐的测定
吸取40.0tnL上述滤液于50mL.带赛比色管中,另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60ml.、0. 80 mL、1. 00 ml.、1. 50 ml.2. 00 nL、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0. 0 μg、1.0 μg、2. 0 μg、3.0g、4.0μg、5.0μg、7.5g、10.0μg、12. 5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准臂与试样管中分别加人2mL对氨基苯磺酸溶液(1g/I.),混勺,静置3min~5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L).加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538tIm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白:12.5硝酸盐的测定
12.5.1镉柱还原
12.5.1.1先以25mL稀氨缓冲液冲洗柱,流速控制在3mL/min~5mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/min~3mL/min)。
12.5.1.2吸取20mL滤液于50mL烧杯中,加5mL氮缓冲溶液,混合后注入贮液漏斗,使流经锯还原,以原烧杯收集流出波,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5mL水置换柱内留存的样液。12.5.1.3将全部收集液如前再经锅柱还原-次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,继以水流经柱洗涤三次,每次20mL,洗液一并收集丁同--容量瓶中,加水至刻度,混勾。12.5.2亚硝酸钠总量的测定
吸取10ml.~20mL还原后的样液于50mL比色管中。以下按12.4自\吸取0.00tnL.0,20mL、0.40mL.0.60mL、0.80tml..1.00mL.....\起依法操作.13结果计算
13.1亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(3)进行计算:6
式中:
A. X1 000
X1 000
X试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg);A,—测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(μg)m-试样质最,单位为克(g);
测定用样液体积,单位为毫升(mL.);-试样处耻液总体积,单位为毫升(mL)计算结果保留两位有效数字。
13. 2 硝酸盐含量的计算
硝酸盐(以硝酸钠计)的含量按式(4)进行计算:A,X1000
××1000
式中:
X1> X 1. 232
试样中硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);经镉粉还原后测得总亚硝酸钠的质量,单位为微克(rg);试样的质虽,单位为克(g);
测总亚硝酸钠的测定用样液体积,单位为毫升(nL);试样处理液总体积单位毫开(mL):经锅柱还原后样液的测定用样液体积,单位为毫升(ml);V,-
经镉柱还原后样液总体积,单位为毫升(mL);X
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...+..++.( 4 )
由式(3)计算出的试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg)亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。计算结果保留两位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法示波极谱法一
15原理
一亚硝酸盐测定
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流.电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定最。16试剂
16.1 乙二胺四Z酸(CHuNO,Na 2H.O,EDTA),16.2亚铁氟化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钟(3.2),用水溶解,并稀释至1000mL16.3乙酸锌溶液:称取220.0k乙酸锌(3.3),先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL16.4他和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(3.4),于100mL热水中,冷却后备用。16.5对氨基苯磺酸溶液(8g/L):称取2g对氨基苯磺酸(10.2),用热水溶解,再加25mL盐酸(1. 0 mol/L),移至250 mL容量瓶稀释至刻度。7
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16.68-羟基喹啉溶液(1g/L):称取0.250g8-羟基喹啉,加4mL盐酸0.1mol/L)和少量水解,移至250mL.容量瓶稀释至刻
16.7EDrA溶液(0.10mol/L):称取3.722gEDTA,加水30mL溶解,转人100ml.容量瓶中用水稀释至刻度,
16.8氨水(5%):吸取28%的浓氮水5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,16.9亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g于硅胶1燥器中24h的亚硝酸钠,加水溶解移人500ml穿瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。16.10亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL于200mL容量瓶中,加水稀释率刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠,再10.00ml该稀释液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每旁升相当于0.5g亚硝酸钠。17仪器
17.1小型绞肉机。
17.2示波极谱仪,
18分析步骤
18.1试样处理
称取5.000g经绞碎混勾的试样(午餐肉、火腿肠可称10.00g~20.00g),置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均勾,以70℃的水300mL将试样洗入500mL容显瓶中,于沸水浴中加热1.5rmin取出后冷却至窄温,然底-边转动,一边加.入5ml亚铁鼠化钾溶液,摇匀,再加人5ml.乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液50 mL,滤液备用。
18.2测定
吸取3ml.上述滤液于10nL容鼠瓶(或比色)巾,另取0.00mL、0.50mL.1.00mL、1.50ml、2.001nL、2.50mL、3.00mL业硝酸钠标准溶液(相当于0.00μg、0.25μg、0.50μg、0.75μg、1.00μg、1.251g、1.50μg亚硝酸钠)于10mL容量瓶(或比色管)中,于标准与试样管中分别加人0.201mLEDTA溶液(0.10mol/L)、1.50mL.对氨基萃磺酸溶液(8g/L),混勾,静止3min~4in后各加人1.00mL8-羟基座辫液(1g/L)和U.5mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10min-~15min将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯)。在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为」作电极,饱和付汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极)。18.3测定参考条件
原点电位调节在一0.27。
倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含最多少选择合适的倍率。含量高,倍率,倍率选择在0.1以L;反之,倍率选择在 0. 1 以下)。电极开关搬笔电极,导数档。
测量开关拨至阴极。
将三电极捕人电解池中,每隔7仪器自行扫描次,在荧光屏上记录一0.56V左右(允许电位波动10 V-~20mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较,19结果计算
试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(5)进行计算:式中;
试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg);测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(rg);试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);-试样质量,单位为克();
测定用样液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。
20精密度
GB/T5009.33—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%9
GB/T 5009. 33-2008
中华人民共和
国家标雅
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T 5009. 3:—2008
中国标准出版社出版发行
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2009 年3月第一版
2009年3月第一次印刷
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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.33—2008
代替 GB/T 5009.33—2003,GB/T 5413.32 1997,GB/T 15401—1994食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定Determination of nitrite and nitrate in foods2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T5009.33—2008
本标准代替GB/T5009.332003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、GB/T5413.321997乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定》以及 GB/T 15401-一1994水果,蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定》。
本标准与G13/T5009.332003相比主要修改如下:增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离了色谱方法并作为第一法;对盐酸乙二胺法的试样前处理条件行了修订。本标雅由中华人民共和国尘部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准离子色谱法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负贡起草;江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心,北京市疾病预防控制中心参加起草。本标准分光光度法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草。本标准示波极谱法由华中师范人学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。本标准离子色谱法主要起草人:吴永宁、张磊、赵云峰、周萍萍、马永建、汪国权、邵乓。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 5009.33—1985.GB/T 5009.33---1996.GB/T 5009.332003;GB 54131985,GB/T 5413. 32—1997;-GB/T 15401—1554.
1范围
食品中亚硝酸盘与硝酸盐的测定本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。GB/T5009.33—2008
离子色谱法中亚硝酸盘和硝酸盐检出限分别为0.4mg/kg和0.8mg/kg:分光光度法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。第一法离子色谱法一亚硝酸盐和硝酸盐的测定2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和纯化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量,3试剂
3.1超纯水:电阻率为18.2MQ·cm。3.2亚铁氰化钾[K.Fe(CN)。·3H,O]:分析纯。3.3乙酸锌[ZmCHCOO)2·2H,O]分析纯。硼酸钠(NazBO,·10H.O):分析纯。3.4
3.5亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氙化钾用水溶解,井稀释至1000ml.。3.6乙酸锌溶液(220g/1):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL,3.7
饱和硼砂溶液(50g/L):称取 5. 0 g硼酸钠,溶于 100 mL热水,冷却后备用。3.8亚硝酸根离子(NO,-)标准溶液(100mg/L,水基体)。3.9硝酸根离子(NO,-)标准溶(1 000 mg/L,水基体)。3.10亚硝酸盐(以NO,-计,下同)和硝酸盐(以NO,-计,同)混合标准使用液:准确移取亚硝酸根离子(NO)和硝酸根离子(NO)的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,此溶液1mL含亚硝酸根离子1.0μg和硝酸根离子10.0μg。4仪器
4.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25μL定显环。4.2食物粉碎机。
4.3超声波消洗器。
4.4分析天平,感量0.1mg和1mg。4. 5离心机:转速不低于 10 000 r/min,配5 tnL或 10 mL离心管。4.60.22 μm水性滤膜针头滤器。4. 7净化柱:包括 Cis柱、Ag柱和 Na柱或等效柱。4.8
注射器-1. 0 mL,2. 5 ml.。
所有玻璃器血使用前均需依次用2mal/L氢氧化钠和水分别浸泡1h,然后用水冲洗3次~5次,晾干备用。
GB/T5009.33—2008
5分析步骤
5.1试样预处理
5.1.1新鲜蔬菜、水果:将整棵跳菜或水果用去离子水洗净,晾于后,取可食部切碎混勾。将切碎的样品用四分法取适最,用组织撼碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。5.1.2肉类、、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用组织碎机制成勾浆备用。5.1.3奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酪):将样品装人能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中,適过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混勾直到使样品均·化。5.1.4酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:通过揽拌或反复摇和颠倒容器使样品充分混勾。5.1.5奶:取适量的样品研磨成均勾的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。
5.2提取
5.2.1水果、蔬莱,鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样勾浆5 g(精确至0.001 g),以80 mL水洗入100 mL容量瓶中,超声提取30 min,每隔5min振摇一次,保持固相完全分。于75C水浴中放置5 min,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶于10000 r/min离心15 min,上清液备用。5.2.2腌鱼类、腌肉类及其他魔制品:称取试样勾浆2g(精确至0.001g),以80mL水洗人100mL容最瓶中,超卢提最30 min每5min摄摇一次,保持固相完金分散。于7水欲巾放置5 min,用水楚容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶被子10 0001/tnin离心15inin..1清液备用。5.2.3牛奶:称取试样10 g(精确至0.00lg),置于100mL容瓶中,加水80tnL,摇句,超声30rnmin,加人3%冰乙酸溶液2mL,于4放置20min,放置至窄温,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。
5.2.4奶粉:称取试样2.5g(精确至0.001g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇勾,超声30min,加人3%冰乙酸溶液2mL,于4C放置20min,放置率室温,用水定容至刻度:溶液经滤纸过滤,取上清液备用,
5.2.5取上清液约15 mL通过0,22 μm水性滤膜针头滤器,C1柱,弃去前面 3 mL(如果离子人于100mg/E,则需要依欢通过针头滤器,C柱,Ag托租Na柱,弃去前面了mL)收集后面洗脱液待测,固相举柱使用前需进行活化,如使用 OnGuard Ⅱ RP柱(I.0 mL),OnGuard Ⅱ A多柱(1,0 mL)和 OnGuard Ⅱ Na 柱(1. 0 mL)\,其活化过程为:OnGuard Ⅱ RP柱(1. 0 mL)使用前依次用 10 ml. 甲醇,15 ml_水通过,静置活化 30 min。OnGuard I Ag 柱(1. 0 ml.)和 OnGuard I Na 柱(l. 0 mI)用10ml.水通过,静置活化30min。5.3梦考色谱条件
5.3.1色谱柱:氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的高容量阴离了交换柱,如DionexIonPac AS11-HC4mm×250mm(带IonPacAG11-HC型保护柱4mm×50mm)\,或性能相当的离子色谱柱。5.3.2淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为 6 mmol~70 mmol。洗脱梯度为 6 mmol 30 min,70 mmol5 min,6 mmol 5 min。
5.3.3抑制器:连续自动再生膜阴离了抑制器,或等效抑制装置。5.3.4检测器电导检测器,检测池温度35℃。5.3.5淋洗液流速:1.0mL/min。5.3.6进样体积:25\L(可根据样品中被测离了含量进行调整)。1)给出这一信息是为了方便本标谁的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品其有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
5.4测定
5.4.1标准曲线
GB/T 5009.33-2008
移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用羧,加水稀释,制成系列标准溶液,含亚硝酸根离了浓度为0.00 mg/L.0. 02 mg/L,0. 01 mg/L.0.06 mg/L.0.08 mg/L,0.10 mg/L-.0. 15 mg/L.0. 20 mg/1,硝酸根离子浓度为 0. 0 mg/L、0.2 mg/L.0. 4 mg/L、0. 6 mg/1..0. 8 mg/L,1. 0 mg/L,1. 5 mg/1.、2. 0 mg/L的混合标准溶液,从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子利硝酸根离了的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高(uS)或蜂面积为纵坐标,绘制标推曲线,并计算线性回归方程。5.4.2样品测定
用1.0L注射器分别吸取空白和试样溶液,在相同工作条件下,依次注入离于色谱仪中,记录色谱图。根据保留时间定性,分别测量空白和样品的峰高(uS)或峰面积,6结果计算
试样中亚硝酸盐(以NO.一计)或硝酸盐(以NO:计)含量按式(1)计算:X=(c c)xyxfx1 000
mx1000
武中:
试样中亚硝酸根离了或硝酸根离了的含量,单位为毫克每丁克(mg/kg);-一测定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);试剂空白液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度,单位为毫克每升(加g/L);试样溶液体积,单位为毫升(mL);试样溶液稀释倍数;
试样取样量,单位为克(g),
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8典型离子色谱分离图
业硝酸盐13.390
硝酸盐28303
10.0 11.3 12.5 13.8 15.0 16. 17.5 18.8 20.0 21.3 22.523.8 25.0 26.3 27.5 28.# 30.0图1亚硝酸盐和硝酸盐混合标准溶液的色谱图32.0
(1)
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9原理
第二法分光光度法一一亚硝酸盐和硝酸盐的测定试样经沉淀蛋白质.除去胎肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量,测得亚硝酸盐含量。硝酸盐通过锅柱还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由总量减丢亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。10试剂
10.1水:二级实验室用水或去离子水。10.2对氨基苯磺酸(C.H,NO.S):分析纯。盐酸萘乙一胺溶液(ClHN22HCI):分析纯。10.3
10.4亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾(3.2),用水浴解,并稀释至1000mI.10.5乙酸锌溶液(220 /L):称取 220.0 名乙酸锌(3.3),先加 30 mL冰乙酸溶解,用水稀至1 000 m.:
10.6饱和硼砂溶腋(50g/L):称取5.0g硼酸钠(3.4),溶于100mL热水中,冷却后备用。10.7氢缓冲溶皴(pH9,6~9.7):量取 30 mL盘酸(p=1.19 g/mL),加100 mL水,混匀后加 65 mL氢水(25%),再加水稀释至1000mL,混勾。调节pH至9.6~9.710.8稀氨缓冲液:量取50mlL氮缓冲溶液,加水稀释至500ml.,混匀。10.9盐酸溶液(0.1 no1/L):吸敢5 mL盐酸,用水稀释至600 mL。10.10对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氮基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
10.11 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/1,):称取 0. 2 多盐酸茶乙二胺,溶解于 1.00 ml.水中,混勾后,置棕色瓶中,避光保存。
10.12亚硝酸钠标雅溶液:准确称 0.1000 g于110 ℃~120℃于燥慎重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容最瓶中,加水释至刻度,混匀,此落滋每毫升相当于200g的业硝酸纳。10.13亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准浴液5.00mI.,置于200rmL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。10.14硝酸钠标准溶液:准确称取0.1232g于110℃~120℃C干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每升相当于200μg硝酸钠。10.15硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准浴液2.501nL,置于100tmL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升当于5g硝酸钠。11仪器
组织擒碎机。
超声波清洗器。
恒温干燥箱
11.4分光光度计。
11.5镉柱
11.5.1海绵状的制备:投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸锅溶200g/L)中,经3h~4h,当其中的全部被锌置换后,用玻璃轻轻刮下,取出残众锌棒,使锅沉底,倾去上层清液,以水用倾泻法多秋洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500mL水,搭碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20日~~40目之间的部分。
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11.5.2柱的装填:妞阁2,用水装满柱玻璃管,并装人2切高的玻璃棉做挚,将玻璃棉玉向耗底时,做将其所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加人海绵状至8c~-10cm高,上面用1cm高的坡璃棉覆盖,上置一贮羧漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱坡璃管紧密连接。单位为亲米
-些液漏斗,内径35mm,外径37mm进液毛细管,内径0.4mm,外径6mm3
橡皮塞;
栏玻璃管,内径12 mm外径16mm;玻璃棉:
海编状销#
出液毛细管,内径 2 mm,外径 8 mm.图2镉柱示意图
如无上述柱玻璃管时,可以25mL酸式滴定管代替,但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。当锅柱填装好后,先用25mL盐酸(0.11nal/L)洗涤,再以水洗两次,每次25mL,辐柱不用时用水封盖,随时都要保持水平面在层之上,不得使镉层夹有气泡。11.5.3镉柱每次使用完毕后,应先以25ml.盐酸(0.1mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25InL,最后用水覆盖柱。
11.5.4辐柱还原效率的测定:吸取20mL硝酸钠标准使用液,加人5mL稀氮缓冲液,混勾后注人贮液漏斗,使流经锅柱还原,以原烧杯收集流出液,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5㎡L水置换柱内留存的样液。取10.0mL还原后的溶液(相当乎10g亚硝酸钠)于50tul.比色管中,以下按12.4自“吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL0.60ml.0.80ml、l.00mL..\起依法操作,根据标准曲线计算测得结果,与人量一致,还原效率应大于98%为符合要求,11.5.5结果计算bzxz.net
还原效率按式(2)进行计算:
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式中:
X还原效率,%;
×100%
A——测得亚硝酸钠的含量,单位为微克(ug);10——测定用溶液当于亚硝酸钠的含量,单位为微克(g)。12分析步骤
12.1样品预处理
12.2提取
12.2.1蔬菜、水果、肉、水产、蛋类及奶酪等:称取5g(精确至0.001g)制成勾浆的试样(如制备过程中加水,应按加水折算),置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500ml.容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并效置率室温。12.2.2乳及乳制品(不包括奶酪):称取5g(精确至0.001g)混匀的样品(牛奶等液念乳可取10g~20g),置于50mL烧杯中,加12.5mL.砂饱和液,搅拌均勺,以50℃~60℃左右的水约300tmL将试样洗入500mL容量瓶中,置超声波清洗器中超声提取20min。12.3提取液净化
在F述提取液中,--边转动,-边加人5mL亚铁鼠化钾溶液,摇勾,再加人5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇勾,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,满液备用。
12.4亚硝酸盐的测定
吸取40.0tnL上述滤液于50mL.带赛比色管中,另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60ml.、0. 80 mL、1. 00 ml.、1. 50 ml.2. 00 nL、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0. 0 μg、1.0 μg、2. 0 μg、3.0g、4.0μg、5.0μg、7.5g、10.0μg、12. 5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准臂与试样管中分别加人2mL对氨基苯磺酸溶液(1g/I.),混勺,静置3min~5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L).加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538tIm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白:12.5硝酸盐的测定
12.5.1镉柱还原
12.5.1.1先以25mL稀氨缓冲液冲洗柱,流速控制在3mL/min~5mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/min~3mL/min)。
12.5.1.2吸取20mL滤液于50mL烧杯中,加5mL氮缓冲溶液,混合后注入贮液漏斗,使流经锯还原,以原烧杯收集流出波,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5mL水置换柱内留存的样液。12.5.1.3将全部收集液如前再经锅柱还原-次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,继以水流经柱洗涤三次,每次20mL,洗液一并收集丁同--容量瓶中,加水至刻度,混勾。12.5.2亚硝酸钠总量的测定
吸取10ml.~20mL还原后的样液于50mL比色管中。以下按12.4自\吸取0.00tnL.0,20mL、0.40mL.0.60mL、0.80tml..1.00mL.....\起依法操作.13结果计算
13.1亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(3)进行计算:6
式中:
A. X1 000
X1 000
X试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg);A,—测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(μg)m-试样质最,单位为克(g);
测定用样液体积,单位为毫升(mL.);-试样处耻液总体积,单位为毫升(mL)计算结果保留两位有效数字。
13. 2 硝酸盐含量的计算
硝酸盐(以硝酸钠计)的含量按式(4)进行计算:A,X1000
××1000
式中:
X1> X 1. 232
试样中硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);经镉粉还原后测得总亚硝酸钠的质量,单位为微克(rg);试样的质虽,单位为克(g);
测总亚硝酸钠的测定用样液体积,单位为毫升(nL);试样处理液总体积单位毫开(mL):经锅柱还原后样液的测定用样液体积,单位为毫升(ml);V,-
经镉柱还原后样液总体积,单位为毫升(mL);X
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...+..++.( 4 )
由式(3)计算出的试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg)亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。计算结果保留两位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法示波极谱法一
15原理
一亚硝酸盐测定
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流.电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定最。16试剂
16.1 乙二胺四Z酸(CHuNO,Na 2H.O,EDTA),16.2亚铁氟化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钟(3.2),用水溶解,并稀释至1000mL16.3乙酸锌溶液:称取220.0k乙酸锌(3.3),先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL16.4他和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(3.4),于100mL热水中,冷却后备用。16.5对氨基苯磺酸溶液(8g/L):称取2g对氨基苯磺酸(10.2),用热水溶解,再加25mL盐酸(1. 0 mol/L),移至250 mL容量瓶稀释至刻度。7
GB/T5009.33—2008
16.68-羟基喹啉溶液(1g/L):称取0.250g8-羟基喹啉,加4mL盐酸0.1mol/L)和少量水解,移至250mL.容量瓶稀释至刻
16.7EDrA溶液(0.10mol/L):称取3.722gEDTA,加水30mL溶解,转人100ml.容量瓶中用水稀释至刻度,
16.8氨水(5%):吸取28%的浓氮水5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,16.9亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g于硅胶1燥器中24h的亚硝酸钠,加水溶解移人500ml穿瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。16.10亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL于200mL容量瓶中,加水稀释率刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠,再10.00ml该稀释液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每旁升相当于0.5g亚硝酸钠。17仪器
17.1小型绞肉机。
17.2示波极谱仪,
18分析步骤
18.1试样处理
称取5.000g经绞碎混勾的试样(午餐肉、火腿肠可称10.00g~20.00g),置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均勾,以70℃的水300mL将试样洗入500mL容显瓶中,于沸水浴中加热1.5rmin取出后冷却至窄温,然底-边转动,一边加.入5ml亚铁鼠化钾溶液,摇匀,再加人5ml.乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液50 mL,滤液备用。
18.2测定
吸取3ml.上述滤液于10nL容鼠瓶(或比色)巾,另取0.00mL、0.50mL.1.00mL、1.50ml、2.001nL、2.50mL、3.00mL业硝酸钠标准溶液(相当于0.00μg、0.25μg、0.50μg、0.75μg、1.00μg、1.251g、1.50μg亚硝酸钠)于10mL容量瓶(或比色管)中,于标准与试样管中分别加人0.201mLEDTA溶液(0.10mol/L)、1.50mL.对氨基萃磺酸溶液(8g/L),混勾,静止3min~4in后各加人1.00mL8-羟基座辫液(1g/L)和U.5mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10min-~15min将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯)。在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为」作电极,饱和付汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极)。18.3测定参考条件
原点电位调节在一0.27。
倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含最多少选择合适的倍率。含量高,倍率,倍率选择在0.1以L;反之,倍率选择在 0. 1 以下)。电极开关搬笔电极,导数档。
测量开关拨至阴极。
将三电极捕人电解池中,每隔7仪器自行扫描次,在荧光屏上记录一0.56V左右(允许电位波动10 V-~20mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较,19结果计算
试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(5)进行计算:式中;
试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每于克(mg/kg);测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(rg);试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);-试样质量,单位为克();
测定用样液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。
20精密度
GB/T5009.33—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%9
GB/T 5009. 33-2008
中华人民共和
国家标雅
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T 5009. 3:—2008
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开本880×1230 1/16
印张1字数 19千学
2009 年3月第一版
2009年3月第一次印刷
书号:155066·1-36059
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