【农业行业标准(NY)】 香菇中甲醛含量的测定

ICS67.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1283—2007
香菇中甲醛含量的测定
Determination of Formaldehyde Content in Lentinula edodes2007-04-17发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1283-2007
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海），长春吉大·小天鹅仪器有限公司，上海市农业科学院食用菌研究所。本标准主要起草人：王南、袁士猛、尚晓冬、门殿英、于爱民、邢增涛、关斯明。1范围
香菇中甲醛含量的测定
本标准规定了香菇中甲醛含量的测定方法。本标准适用于人工栽培和野生的香菇干品和鲜品中甲醛含量的测定。本方法的检出限为0.1mg/kg。
2规范性引用文件
NY/T1283—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，基随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在中性条件下，将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出，在沸水浴中，馏出液中甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中，与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物，冷却后在412nm处测其吸光度，外标法定量。4试剂
所有试剂除非另有说明，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1乙酸铵。
4.2冰乙酸。
4.3乙酰丙酮。
4.44.0g/乙酰丙酮溶液：称取25.0g乙酸铵，加少量水溶解，加人0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸，再加人水定容至100mL后混匀，储存于棕色瓶中。4.5硫酸溶液：c（H,SO）=0.5mol/L。4.6氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。4.7碘。
4.8碘溶液：c(12)=0.1mol/L。
4.9硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O）=0.1mol/L。4.1010.0g/L淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，倾人100mL沸水，随加随搅拌，煮沸2min，自然冷却，备用。该溶液现用现配。4.11甲醛。
4.12甲醛标准贮备液：吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中，加水定容。4.13甲醛标准贮备液的标定：吸取待标定的甲醛标准贮备溶液20.0mL放人250mL碘量瓶中，加20.0mL碘溶液（4.8）15.0mL氢氧化钠溶液（4.6）摇匀室温（25C左右）放置15min，加20.0mL硫酸溶液（4.5)酸化，再放置15min，用硫代硫酸钠溶液（4.9)滴定至草黄色，加人1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点。另取水20.0mL做空白实验，方法与甲醛标准贮备液的标定相同。4.14甲醛标准溶液质量浓度按公式(1)计算：1
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式中：
p=(Vi-V2)×c×15/20
-甲醛标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L）；一试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；-甲醛标准储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；20一标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL）。5仪器和设备
5.1可见分光度计或食用菌甲醛测定仪。5.2单口蒸馅瓶2000mL。
5.3蛇形冷凝管。
5.4水浴锅。
5.5具塞比色管25mL。
5.6天平，感量为0.01g。
6分析步聚
6.1试样制备
称取经于燥粉碎（过20目筛）的干样1.0g或剪碎（5mm×5mrm片状）鲜样10.0g，置于2000mL蒸馏瓶中，加人300mL水，玻璃珠数粒，连接冷凝装置如图1；冷凝管出口事先插人盛有10mL水且置于冰浴的锥形瓶中，立即加热蒸馏，馅程约50min，准确收集蒸馏液200mL，定容至250mL。1.蒸馏瓶
2.加热装置
3.升降台
4.冷凝管
5.连接接受装置
图1蒸馏装置示意图
6.2空白对照
做试剂空白的蒸馏，操作与样品处理相同。6.3标准曲线的制备
依次吸取5mg/L甲醛标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中，补充水至10mL，加入1mL乙酰丙酮溶液（4.4），混匀，置沸水浴3min，取出冷却至室温，立即以空白为参2
比，于波长412nm处，以1cm比色Ⅲ进行比色，记录吸光度，绘制标准曲线。6.4样品测定免费标准下载网bzxz
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分别吸取样品蒸馅液5mL于25mL具塞比色管中，补充蒸馏水至10mL，加人1mL乙酰丙酮溶液（4.4），混匀，置沸水浴3min，取出冷却至室温，立即以空白为参比，于波长412nm处，以1cm比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。7结果计算
试样中的甲醛含量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(2)计算。w
式中：
具塞比色管中含甲醛的质量，单位为微克(ug)；V2——蒸馏液总体积，单位为毫升(mL)；V3—移取至具塞比色管中的蒸馅液体积，单位为毫升(mL)：m
8精密度
一试样质量，单位为克(g）。
在重复条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的10%。(2)
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农业行业标准
香菇中甲醛含量的测定
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新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2007年6月第1版
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印张0.5
字数5千字
2007年6月北京第1次印刷
书号：16109·1147
印数：1~500册
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