【农业行业标准(NY)】 蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法

ICS 65.080.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1279—2007
蔬菜、水果中硝酸盐的测定
紫外分光光度法
Determination of Nitrate in Vegetables and FruitsUV-spectrophotometer
2007-04-17 发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T12792007
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)。
本标准主要起草人：刘肃、杨锚、王敏、于小琴、刘中笑1范围
NY/T 1279--2007
蔬菜、水果中硝酸盐的测定
紫外分光光度法
本标准规定了用紫外分光光度法测定新鲜跳菜及水果中硝酸盐含量的方法。本标准适用十新鲜蔬菜及水果中硝酸盐含量的测定。本方法检出限为1.2mg/kg。
本方法的线性范围为2.00mg/kg~：12.00mg/kg2原理
用H9.6～9.7的氨缓冲液提嵌样显硝酸根离子，同时加活性炭去除色素类，加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚稍酸根离子在紫外区219m处具有等吸收波长的特性，测定提取液的吸光度，其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和，鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微，可忽略不计，测定结果为硝酸盐的吸光度，可从工作曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量
3试剂
除非另行说明，本方法仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少一级的水：3.1盐酸(HCJ)
3.2氢氧化铵（NHOTD)
3.3氨缓冲溶液（pH=9.6~9.7)：量取20mL盐酸（3.1),加人到500m水t，混合后加入50mL氢氧化铵(3.2),用水定容至1000mL，用精密pH计调nIHI到9.6-9.73.4活性炭（粉状)。
3.5正辛厅。
3.6亚铁氟化钾溶液（K4Fc（CN)。3FIO]=15%：称取150g亚铁氨化钾溶于水，定容至1 000 mL..
3.7硫酸锌溶液（ZnS04）=30%1：称取300g硫酸锌游」水，定容至1000mL。3.8硝酸点标准溶液：称取0.2039g经110℃±5℃烘十至恒重的硝酸钾（优级纯），用水溶解，定容至25mL。此溶液硝酸根质量浓度为500mg/，于冰箱内保存。4器和设备
4.1紫外分光光度计。
4.2分析火平：感量0.0180.0001g。4.3组织捣碎机。
4.4可调式往返振荡机。
4.5nH计，粘度为±0.01,使用前校正。5试样制备
选取一定数量有代表性的样品，先用白米水冲洗，再用水清洗于净，晾干表间水分，用四分法取样，划碎，充分混勾，于组织摔机中勾浆（部分少汁样品可按一定质量比例加入等量水），在均浆中加1滴1
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正辛醇(3.5)消除泡沫
6分析步骤
6.1提取
称取匀浆试样10g（准确至0.01g）于100ml.烧杯中，用100mlL水分次将样品转移到250mL容量瓶中，入5m证氨缓冲溶液（3.3),2g粉末状活性炭（3.4)，在可调式往返振荡机上（200次/mim)振游30r1i1.圳人业氰化钾溶液（3.6)和硫酸锌落液（3.7)各2mL,充分掘合，加水定容益250mL，充分摇匀,放置5min,用定量滤纸过滤。同时做空自实验。6.2测定
根据试样中硝酸盐含量的高低，吸取上述滤液2mL--10ml.于50mL.容量瓶内，用水定容。用1 cm石英比色m,于219 mm处測定吸光度。6.3工作曲线的配制
分别吸取0、0.2、0.4.0.6、0.8、1.0和1.2m山确酸盐标准溶液（3.8）150)mL容量瓶中，加水定容至刻度，播勾、此标准系列溶液俏酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0.10.0利12.0mg/L。用1cm石英比色m，于219mm处定吸光度，以标准溶液质最浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7结巢计算
伴品中硝酸盐含量以质量分数e表示，数值以密克每T克(mg/kg)计，按公式(1)计算：pxVixVs
式中：
u-—-样品中硝酸盐含量，单位为毫克每干克(ng/kg)：从.T.作曲线中查得测试液中硝峻盐质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—提取液定容体积，单位为毫（mL)：V,—吸取滤液体积,单位为升(ml.);V3—待测液定容体积,单位为竟升(ml);m—样品质量,单位为克(g)。
计算结果保留到数位。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差俏不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。从实验室间试验结果得到的统计数据和具他数据见附录A。2
样品的标识
参加实验室的数口
可接受结呆的数目
平均值，rng/kg
真值或可接受值，
ang/kg
查复性标准差（S.)
重复性变异系数，%
重复快限（\)
再现性标准差（SR）
再现性变异系数，%
声现性限(12)
附录A
【资料性附录】
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据表A.1
统计结果bzxZ.net
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