【农业行业标准(NY)】 蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定

ICS 67.080.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1275—2007
蔬菜，水果中吡虫嘛残留量的测定Determination of Imidacloprid Residual in Vegetables and Fruits2007~ 04-17 发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准内中华人民共和国农业部提出并归1本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测成中心（杭州）。本标准主要起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、昊据、胡体仙。NY/T1275—2007
—范围
蔬菜、水果中毗虫琳残留量的测定本标准规定了用高效液相色谱測定蔬菜和水果中吡虫啉残留量的方法本标推适于蔬菜水果中吡虫嘛残留最的测定。本方法检出限为0.01mg/kgc
2规范性引用文件
NY/T 1275-2007
下列文件中的条款通过木标谁的用前成为本标的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件,最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验法3原理
样品中吡虫嘛用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取(SIE)小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器(IJV)检测,根据保留时间定性，外标法定最。4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析继试剂和G乃/T6682中规定的垒少二级的水。4.1甲醇。
4.2甲醇,色谱纯。
4.3二氯甲烷。
4.4乙腩
4.5石油醚,沸程 60℃ 90℃
4.6乙酸乙酯，
4.7盐酸溶液/c(HCl)一6mol/Ll:用浓盐酸对水稀释而成4.B氯化钠水辫液[re(Nacl)=5%]:称取5g氯化钠,加100 mL水溶解：4.9吡虫啉标准溶液：100mg/L。4.10标准工作液：使用时用中醇(4.2)稀释成质量浓度0.05mg/L--1.0ing/L4.11无水硫酸钠，200℃灼烧2h，冷却后置于干燥器中备用。5仪器
5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。5.2组织捣碎机。
5.3高速钉浆机,1000r/min--10000r/min。5.4旋转蒸发器
5.5C18固相举取（SPE）小柱（500mg，6mlL）NY/T12752007
6试样制备
蔬菜、水果样品取可食部分切碎，混匀，组织捣碎机捣碎制成勾浆，放入低温冰箱（16℃一～-20℃）内贮藏备用。
7分析步骤
7.1提取
称取20g试样，精确到0.01g，放人250mL平底锥形瓶，用100mL甲醇（4.1)浸泡30min后在高速匀浆机勾浆提取，提取时间为2min--3min，用布氏漏斗抽滤，滤液個入500tnL分液漏斗，线渣倒问平底链形瓶，再加8DmL甲醇(4.1)，继续在高速勾浆机匀浆提取1nain-2rin，用以上布氏漏斗过滤，滤液并人分液漏斗，加人100m氯化钠水溶液（4.8）、50mL石油醚（4.5）振摇，静止分层，下层水相放人一分液漏斗，石汕醚液用50mL氯化钠水溶液（4.8反萃取-次，弃去汕髓液，合并水溶液。在水溶液加入0.5mL盐酸溶液（4.7).探勺，再分别咖人40mL20ml和20ml二氯甲烷（4.3）分三次举取，二氯升烧被用无水硫酸钠（4.11）脱水，过滤到250mL平底烧瓶巾。滤胺在40℃下减压浓缩至1mL-2 mL,再用氮气吹F.
7.2净化
取CI8固相萃取(SPE)小柱，用10mL甲醇（4.1)预淋，用吸耳球排出柱中溶剂，用10Inl.去离子水淋洗，再用吸.耳球排出柱中水分。上述浓缩试样用10mL石油醛1乙酸乙酯8.5+1.5）分三饮格人小柱，弃去淋洗液。再用右油醚乙酸乙酯（3+7)淋洗，收集10mL，50下减压浓缩至1mL~2mL，用氮气吹干.再用甲醇(4.2)定容10mL,待测。7.3测定
7.3.1液相色谱条件
7.3.1.1色谱柱：C18不锈钢柱，ODS4.6mm×250mm×5un。7.3.1.2流动相：乙-水（40+60)，流速：1.0ml./min。7.3.1.3吸收波长：270mmm
7.3.1.4柱温：在20-40℃范围内保持柱温恒定.7.3.2液相色谱测定
分别吸取20uL标准溶液和试料溶液，注入液相色谱仪，以保留时间定性，根据试样峰面积，确定吡虫晰相近的探准工作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性泄围内，用外标法定量。7.4空白试验
除不谢试料外，均上述步骤进行。8结果计算
试料中吡虫啉含量用质量分数w计，单位以毫克每千克（rg/kg）表示，接公式(1)计算。AixVixVaxe
武中：
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蔬菜、水果中吡虫啉（质量分数计)含量，单位为毫克每干克（mg/kg)：标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每千克(mg/L)：试样中组分的峰面积或峰高，积分单位；标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位：试痒中提的总休积，单位为毫升(mL);(1)
V—一净化用提取液的总体积,单位为毫升(mL)；一浓缩后甲醇定容体科，单位为升(mL);Va-
Va-——进样体积,单位为毫升(μuL);-试样的质量，单位为克（g）
计算结果保留两位有效数字，含量超过10tng/kg时保留三位有效数字。9精密度
NY/T 1275—2007
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。藍色谱图
标准溶液色谱图见图1。
Area:76.6711
图1吡虫嘛标准溶液色谱图（1.0mg/L)
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