【国家标准(GB)】 噁草酮原药

ICS 65. 100. 20
中华人民共和国国家标准
GB 22173--2008
草酮原药
Oxadiazon technical
2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准的第 3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。
本标摊由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标推负责起草单位：沈阳化工研究院、安徽省化工研究院。本标推参加起草单位：安徽科立华化工公司。本标雅主要起草人：姜敏怡、邢君、韩谋国、蒋困、主多余。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。GH22173—2008
ｃ草酮原药
该产品有效成分嗯肯的其他名称.结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：oxadiazon
CAS登录号:19666 30 9
CIPAC数字代码：213
化学名称：5-特了基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-13,4-嗯一唑-2(3H)-酮结构式：
(CH),C
实验式:CI HuCl, N,O
OCH(CH2
相对分子质量：315.2(按2005年国际相对原产质量计）生物活性：除草
熔点：约90℃
蒸气压：小于 0.133mPa(20 ℃)GB 22173—2008
溶解度(20 ℃C):水中 0. 7 mg/1.;丙酮、苯乙酮、苯甲醚中 600 g/I;苯、甲苯、三氯甲烷中 1 kg/L。稳定性：常温下贮存稳定。土壤中DTs约 90 d，1范围
本标准规定了嗯草酮原药的要求、试验方法以及标志，标签、包装，贮运。本标准适用于由喽草酮和生产中产生的杂质组成的嚏草酮原药。2规范性引用文件
下列文件中的茶款通过本标准的引用而成为本标雅的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/I1604商品农药验收规则
GB/I605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观
白色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂。3. 2噗草酮原药应符合表 1 要求。GB 22173—2008
嘿草酮质量分数/%
求分/%
芮酮不浒物/%
酸度(以 II,SO.计)/%
丙酮不溶物,每 3个月至少洲定-次。4
试验方法
4.1抽样
喽草酮原药质量控制项目指标
按GB/T1605-2001中“商品原药采样\力法进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
红外光谱法
：-试样与标样在1000 cm1
1.~400 rr1-1范围的红外暇收光谱图应没有明显区别。标样红外光谱图见图1，
围 嗯草酮标准红外光谱图
波激 / cm--
气相色谱法一本鉴别试验可与嗯草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶腋中嗯草酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，
4. 3嘧草酮质量分数的测定
4. 3. 1方法提要
试样用三氯中烷溶解，以二F-四烷为内标物，使用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的嘻草酮进行毛细管气相色谱分离和测定。本方法为仲裁法，也可使用填充柱气相色谱法色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
嗯草酮标样：已知质量分数，w299.0%：。F-四烧：不含有于扰分析的杂质；2
GB 22173—2008
内标溶液：称取5.0g的一十叫烷，丁1000ml.的容量瓶巾，用二氯甲烧溶解、容、摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具氢火烙离子化检测器；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱，内壁涂HP-5（5%举甲基硅酮），膜厚0.25m;色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.4气相色谱作条件bzxz.net
温度（℃）;柱宰210、气化率250、检测室260：气体流量（mlL./min）：载气（N.）l.8、补偿气（N2）25、氢气40、空气400；分流比:40：1;
进样体积：1.0 μL
保留时间：嗯草酮：约6.5min、内标物：约10.8 min,[述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不问仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的嗯草酮原药与内标物的气相色谱图见图21
曬草酮：
2——内标物。
图2曦草酮源药与内标物的气相色谱围4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称草酮标样 0. 05 g(精确至 0.000 02 g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确帅入 5 ml. 内标溶液，摇句。
4.3.5.2试样溶液的配盅
称取试样0.05g(精确至0.000 02 g),置于--具寒的玻璃瓶中,用与4.3.5.1 中使用的同一支移液管准确加人 5 mL 内标溶液,摇匀,4. 3.5. 3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶腋，直至相邻两针嘎草酮与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样落液，试样，试样溶叛，标样溶液的顺序进行分析测定，
4. 3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗯草酮与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中嗯草酮质量分数el（%)按式(1)计算：3
GB 22173—2008
式中：
Y Xm X
Y一·标样溶液中嘧草酮与内标物峰面积比的平均值；Y2一：试拌溶液中噁草酮与内标物峰面积比的平均值；m—-标样的质量，单位为克(g)；mz—一试样的质量，单位为克(g);u-一标样中喽草酮的质量分数,以%表示4.3.7充许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600 中的\卡尔·费休法\进行，4.5丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138 进行。
4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
95%乙醇;
氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na0II)=0,02 mo1/L,按 GB/T 6012002中 4.1配制和标定，甲基红;2 g/L乙醇溶液t
漠甲酚绿：1B/L乙醇溶液；
混合指示剂:取 1 mL 甲基红乙醇溶液和 3 mL漠甲酸绿乙醇溶液,混合均匀。4.6.2测定步
称取试样2g精确至0.002g）)，置于一个250mL锥形瓶中，加人95%乙醇50mL.摇动使试样溶解，加人8滴混合指示剂，用，2m1/氧氧化钠标准滴定溶液滴足，溶液由红色变为亮绿色即为终点。同时做空白测定。
4.6.3计算
试样的酸度 wz%),按式(2)计算：w = c(VYo)Xm
rr × 1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（tnol/L)；C
滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（tnl)；-滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为窘升（ml）；V
一试样的质量，单位为克（g）；M·一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)「M号（HSO.）-49g/mol4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，成符合GB/T1604的规定，极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签包装、贮运
5.1嗯草酮原药的标志，标签和包装，应符合GB379G的规定。2)
5.2曬草酮原药应用编织内衬清洁的塑蝴料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量般为25kg或40kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3嗯草嗣原药包装件应贮存在通风，干燥的库房中。4
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5. 4贮运时,严防潮湿和Ⅱ晒,不得与食物,种、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由[I吸人。5.5安全：本品属低寿除草剂，吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入。使用木品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大最清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。
验收期：嗯草酮原药的验收期为1个月。从交货之H起，在「个月内完成产品的质量验收，其各项5.6
指标均应符合标准要求
GB 22173—2008
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
曬草酮填充柱气柏色谱分析条件试样用三氯甲烷溶解，以邻苯：-中酸双环已酯为内标物，使用5%OV-210/Chranasorb W Aw-DMCS(180 μm～250 μm)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离了化检测器,对嗯草酮迹行气相色谱分离和测定。
A. 2 试剂和溶液
三氯甲烷：
嘎草酮标样：已知质量分数299.0%；内标物:邻苯二甲酸双环已酯,不应含有于扰分析的杂质。A.3仪器和试剂
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：1 mx3mmi.d.)不锈钢；柱填充物：OV-210涂渍在ChromosarbWAW-DMCS载体（180μm~250μin）T:，周定液：（固定液1载体)=5：100。
A.4色谱操作条件
温度（℃）：柱温200.气化室250、检测器260；流速（mL/min）：载气（Nz)30.氢气30、空气300；进样体积：1.0 μL；
保留耐间（min)：嗯草酮约8.9;内标物约15.8。A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
称取草标样0.05%(精确至0.00002g),置于-具塞的玻璃瓶中,用移液管推确加入51nL内标济，摇匀。
A.5.2试样溶液的制备
称取含嗯草酮纳 0.05区的试样(精确至 0.000 02 g),置于一塞的玻璃瓶中,用与 A.5.1中使用的同支移液替确人5 mL内标溶液，摇匀。A.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针嗯草酮与内标物的峰面积比的变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样落液、标样溶液的顺疗进行测定。典型图谱见图A.1。
唔草：
2——-内标物。
5计算
图A.1嗯草酮与内标物的气相色谱GB 221732008
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草酮与内标物峰面积之比分别逃行平均，试样中喽草酮的质屉分数 比i（%)按式(A,1)计算：Ya Xm X
Y, Xm2
式中：
标样溶被中嗯茂与内标物峰面积比的平闯值；Y
试样溶液中嗯草酮与内标物蜂面积比的平均值；标样的质量，单位为克（g）：
试样的质量，单位为克（g）；
标样中嗯草酮的质量分数，以%表示。-(A. 1)
GB 22173-2008
中华人民共和国
国家标准
啰草酮原药
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电话：6852394668517548
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开本B80×12301/16
印张0.75
数 14学
2008作11月第-版
2008年11月第一次印刷
书号：155066-1-34159
定价 14. 00 元
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