【国家标准(GB)】 吡嘧磺隆原药

ICS 65. 100. 20
化人民利医医家标
GB22168—2008
此嘧磺隆原药
Pyrazosulfuron-ethy technical2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
教势防伴
2009~01-01 实施
本标准的第 3章、第 5章为强制性的,其余为推荐性的。本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标准自全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院，本标推主要起草人：许来威邢红，张雪冰。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负贵解释GB22168--2008
毗磺隆原药
该产品有效成分吡嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IsO通用名称：Pyrazhsulfuron-ethylCAS登录号:L93697-74-6]
GB 22168--2008
化学名称：5-(4.6-二甲翁基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯结构式：
GO,NHCONH
实验:CuHNO,S
相对分子质景：414.4（按2005国际相对原手质计）生物活性：除草
熔点:181 ℃~-182 ℃
蒸气压(20 C):14. 7 μPa
溶解度(20 ℃,g/L):水中 0. 014 5,甲醇 0. 7、正已烷 0. 2,苯 15. 6,氯甲烷234.4,丙酶 31. 7稳定性:50 ℃条件下稳定6个月;在pH一7 时相对稳定,在酸性或碱性介氮中不稳定1范
本标推规定了吡嘧磺隆原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标适眉于由吡嘧隆和生产中产生的杂质组成的吡嘧磕隆原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款遵过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版术。凡是不注口期的引用文件，其最新版本造用于本标。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方GB3796农药包装通则
GB/T19138农药芮酮不溶物测定方法3要求
3.1组成租外观：本品应由吡嘧磺隆和相关的生产杂质组成，应为白色至黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂
3.2毗嘧磺隆原药应符合表1要求。1
GB 22168-2008
吡境降质量分数/%
于燥减盘/%
PH值范鼠
二氯甲烷不溶物\/%
表1吡嘧碴膠原药质量控制项目指标a二甲烷不溶物，每3个月至少定一次4试验方法
4.1描样
按GB/T1605—2001
应不少于 250 g。
4.2鉴别试验
红外光谱法
被相色谱法
4. 0--8. 0
鼻源药采样\方法进行。用随机数表法确定描样的包装件；最终抽样量样的红外为
蔚试验可
试样溶液基一色谱整韵保留时间与以肉，
此嘧磺
离（必图靴，应没有明显区。
建行。在粗同色谱操作条件下：裸留时间，期相戏差值应在1.5%000
图1吡密读隆的标准红外光谱图
4.3吡嘧磺噬质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样以甲薛溶解，以甲薄-水为流动相，便用DSHypersil、5um为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的吡嘧磺隧进行液相谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
吡隆标样：已知质量分数w298.0%。4.3.3仪器
液相色谱仪鼻有紫外可变波长检测器和定星逃祥阀；免谱数据处理机或色谱工作站；GB 22168--2008
色谱柱：4.6mm(i.d.）×200mm不锈钢柱，内装ODsHypersil,5μm填充物（或具有相同杜效的其他反相色谱柱)；bzxZ.net
超声波浴褶；
微量进样器：不小于50μL
4.3.4液相色谱操作条件
流动相：亚CHOH：
流动相流量:1. 0 m形
桂湿：室温（温差婴化
检测波长：241
进样偿积：10
保留时间：吡馨镜
7030（用磷酸调pH=3）
深大于2
警约8.0
上述液相色磨谁条件，系
以期获得最佳效
I吡磁殖。
4.3.5测定步骤
典型的批嘧
4.3.5.1标样溶液的配制
可根携
的液相色谱图觉
点，对给的操炸参数作适当调整，图2吡密碟隆原药的液相色谱图
称取吡嘧膜隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80m甲醇，放入超声波浴檐中超声溶解5nin。取出，冷却案室温后，加入甲醇定容，摇匀；用移液管推确吸取1.0.00ml.，置于50 .容量璇中，加甲醇定穿，播匀，4.3.5.2试样溶液的配制
称取试样0.05g（精确至0.0002g)置于100mL容登瓶中，加人80mL甲醇.放入超严波浴槽中超离解5min。取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇勾；用移液臂准确吸取10.00mL，置于-50 L容量瓶中,甲醇定容,摇勾。3
GB 22168--2008
4.3.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嘧磺峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶腋、标样溶液的顺序避样分析。4.3. 6计算
将得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡嘧隆的峰面积分别进行平均。试样中吡嘧磺隆的质量分数（%)按式(1)计算：en A,Xm X ro
Ai—--标样溶液中此密薇隆峰面积的平均值；A2—试样溶液中密隆峰面积的平均值；ml——标样的质量，单位为克(g)：一试样的质壁，单位为克（g））zer
吡嘧磺睦标样中吡嘧磺隆的后冠分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结景之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器和器具
称量瓶：内径50mm，商20mm；
烘箱.100℃±2℃；
干燥器。
4. 4.2摄作步骤
将称量瓶放入100℃士2℃的烘箱中烘1h，然后效人下燥器中冷却至室温称量（精确至0.0001g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒查为止。在称量瓶中称入10诚样（铺平称熹，精确至0.0001g）。将称量瓶放回烘箱，不加盖烘1h，盖上盖，取出并放人于燥器内冷却0.5h称量最（精确至0.0001g）。量复上述操作，直至称量瓶和试样恒重为止。4.4.3计算
试样中的干燥减量e(%)按式(2)计算：mm=×100
ti mp
武中：
ma称量瓶恒重质量，单位为克（g)；mi试样和称暨瓶质量，单位为克（g）)；m2一-一试样和称最瓶恒意质量，单位为克(g)。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行
4.6三氧甲烷不溶物的测定
按GB/T19138进行，将丙嗣替换成二氯甲烷。4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标、标签、包装、贮运
5.1吡密磺隆原药应符合GB3796的规定。吡嘧磺隆原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装，注意4
不能使其直接接触金虑。每桶净含量一般50kg或200kg。G 22168—2008
5.2也可根据用户要求或订贷协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3毗嘧磺降原药包装件应熙存在逆风、干燥的库房中。5.4运时，严防潮湿和日晒，不得与食物，种子、饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口案吸人。5.5安全：本品属低毒磺酰脉类农药，吞噬和吸人均有毒。使用本品时要戴护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。如皮联、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量消水冲洗。误服者立即送医院急救。5.6验收期：吡嘧磺隆原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标推要求。
GB 22168-2008
中华人民共和国
国家标准
吡密隆原药
GB22168---2008
中国标推出版社出版发行
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印张 0. 75字数 10 手学
开本880×12301/16
2008年10月第一版，2008年10月第一次印别书号：155066：1-34056定价14.00元如有印装差错
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