【国家标准(GB)】 多效唑原药

ICS 65. 100. 20
中华人民共和国国家标准
GB22172—2008
多效唑原药
Paclobutrazol technical
2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准的第3章第 5章为强制性的，其余为推荐性的本标准由中国行油和化学汇业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口，本标准负支起草单位：就阳化工研究院GB22172—2008
本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。本标准主要起草人：许来、张当冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红。本标推委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。多效唑原药
该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用称：paclnbutrazol
CAS登录号176738-62-07
化学名称：(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-1,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇结构式：
实验式：CisHCIN.O
相对分了质量：293.8（按2005国际相对原子质量计）生物活性：植物生长调节剂
熔点:165 ℃~166 ℃
蒸气压：1 μPa(20 ℃)
相对密度(25 ）:1.22
(CHg)gC
GB 22172—2008
溶解度(20 ℃，g/L);水中 2. 6×10-*、丙酮110、环己酮 180.二氧甲烷100、正己烷10.二甲苯60、甲醇 150,丙二醇 50
稳定性:20 ℃贮存2年以上稳定;50 ℃贮存 6个月以上稳定;在 pH4~～pH 9 水中稳定;在 pH7条件下紫外光照射10d不降解
1范围
本标准规定了多效唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由多效唑和生产中产生的杂质组成的多效唑原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标谁的案款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1组成和外观：本品应山多效唑和相关的生产杂质组成，应为白色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂：
GB22172—2008
多效唑原药应符合表1要求。
多效唑原药质量控制项目指标
多效唑质量分数/%
干燥碱单/%
PH值范围
丙削不溶物\/%
a正常尘产时,丙酮不溶物每3个月至少测涟一次试验方法
4.1抽样
按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
红外光谱法一一试样的红外光谱图与多效唑的标准红外光谱图（见图1),应没有明显区别。液相色谱法一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行，在相向的色谱操作条件下，试样溶液中某：·色谱峰的保留时间与标样溶液中多效哗色谱峰的保留时阅，其相对差值成在1.5为以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中密效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5头以内。:t-t
4.3多效唑质量分数的测定
4.3.1液相色谱法（伸裁法）
4.3.1.1方法提要
图多效唑的标准红外光谱图
试样用甲醇溶解,以甲醇-乙腈-水为流动相,选用 Nova-pak C:s、5 μu为填料的色谱柱和紫外可变波区检测器，对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定。2
4.3.1.2试剂和溶液
甲醇:色谱纯；
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二砍蒸馏水;
多效唑标样：已知质尿分数说≥99.0%。4. 3. 1.3仅器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀：色谱数据处理机或色谱工作站；CB 2?172--2008
色谱柱：3.9mm(idt）×150mm不锈钢柱，内装Nava-pakCis、5μtm填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱)；
超声波浴槽；
微量进样器:不小于 50 μL。
4. 3. 1 4液相色谱操作条件
流动相:Φ(CH,0H : CH,CN : H,0)-35 : 20 : 45;流动相流量:1.0 tnL/min;
柱温：室温(温差变化应不大于2℃）;检测波长：2301m
进样体积：10μ;
保留时间(min）;4-I多效唑3.8、多效唑Ⅱ体6.3、多效唑7.7、氯唑酮9. 6。.1述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的多效唑原药的被液相色谱图见图2。3
4·H多效唑；
多效唑Ⅱ体；
多效唑；
唑酮]。
图2多效唑原药的液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的配制
称取多效唑标样0.10 (精确至0.000 2g）置于50 1nl.容量瓶中，圳入40 mI.甲醇，放人超声波浴槽中超声溶解5 min。取出，冷却笔室温后，加人甲醇定容，摇匀;用移液管准确吸取5 nil，置于另--3
GB 22172-2008
50 ml.容量瓶中.加甲醇定容，摇勾。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取试样 0. 10 g(精确至 0,000 2 g),置7-50 mL容最瓶中,加人 40 ml. 甲醇,放超声波浴槽中超声溶解 5 mill：取出,冷却至空温后,加入中醇定容,摇匀:用移液管准确吸取 5 rmL,置于另-50 tniL容量瓶中,加甲醇定容.摇匀。
4. 3. 1. 5. 3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针多效唑峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑的峰面积分别进行平均。试样中多效唑的质量分数划（%)按式(1)计算：式中·
u: =AsXmXw
A,—标样溶液中多效唑峰面积的平均值；A2----试样溶液中多效哗峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量,单位为克（g)；
标样中多效唑的质量分数，以%表示，4.3,1.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
...( 1)
试样用二氯甲烷溶解，以三苯甲烷为内标物-使用HP-5(5%二苯基·+-55%二甲基象硅氧烷）涂壁的石英毛细管色谱柱和氧火焰离于化检测器，对试样中的多效唑进行气相色谱分离和测定。4. 3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三苯甲烷：不含有「扰分析的杂质；内标溶液；称取5.8g三苯甲烷，于1000mL容最瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾：多效唑标样已知质量分数99.0%。4.3.2. 3器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱柱;30 m×0. 32 mm(i. d. )石英毛细柱,内壁涂 HP-5(5% 二苯基十95%二甲基骤硅氧烷),膜厚0.25m；
色谱数据处理机或色谱工作站
4.3.2.4气相色谱操作条件
柱率温度（程序升温）:起始200℃，保持8min;再以20 ℃/min的速率升温至25,保持7min气化室温度：280℃；
检测器温度：280℃；
气体流量（mL/minm）：戴气(Nz）2.0.氢气30.空气300，补偿气（N)25；分流比：10：1；
进样量（μI）：1.；
保留时间(min):内标物5.0、熟唑酮5.6、多效唑6.9、多效哗T体7.2、1-H家效唑14.0.4
GB 22172—2008
上述气相色谱操作条件，系典操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的渠作参数作适当调整，以期获得最效果。典型的多效唑原药的气机色谱图见图3。1
内标物(二率印烷);
2--氯唑酮
多效唑；
多效唑Ⅱ体：
5-—4H多效唑。
图3多效唑原药的气相色谱图
4.3.2.5测定步骤
4,3.2.5.1标样溶液的配制
称取多效唑标样0.10g（精确至0.0002g），置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10 tuL 内标溶液,溶解,播勾,
4. 3.2.5.2试样溶液的配制Www.bzxZ.net
称取含多效哗 0.10 g的试样(精确至0. 000 2 g),置于一15 tuL其塞玻璃瓶中,用与 4.3.2.5.1同支移液管准确加人10 L内标溶液，溶解、摇勾。4. 3.2.5.3测定
在「述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针多效唑与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针多效唑与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样落液、试样溶液、试样溶液、标样溶的顺序迹行测定。4. 3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中密效唑与内标物峰面积比分别进行平均。试样多效唑的质量分数u（%)按式(2)计算：Yz. m, -
式中：
一标样溶筱中，多效唑与内标物峰面积比的平均值；7
试样溶液中，多效唑与内标物峰面积比的平均值：多效唑标样的质量，单位为克(g)；一试样的质量，单位为克（g）)；ma
标样中多效唑的质量分数，以%表示。4.3.2.7允许差
多效唑质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。-(2)
GB 22172—2008
4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器和器具
称量瓶：内径50mm，高20mm
烘箱:100 +2 ℃;
干燥器。
4.4.2操作步骤
将称量瓶放入[00℃士2℃的烘箱中烘「h，然后放人干燥器中冷却至室温弥量（精确至0.0001g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在称量瓶中称人10试样（铺半称量,精确至0.000 1 g)。将称量瓶放回烘箱,不加盖烘 1 1.盖「 盖,取出并放人干燥器内冷却 0.5 h称景(精确至 0. 000 1 g)。重复1述操作，直至称最瓶和试样忙重为止。4.4.3计算
试样中的干燥减量wz(%)按式(3)计算：m-mz× 100
mt - mo
式中：
称最瓶恒重质軍，单位为克（g）：试样和称量瓶质量，单位为克(g)；-试样和称量瓶恒重质量，单位为克(g）。4. 5 pH 值的测定
按 GB/T 1601进行。
4. 6丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138进行，
4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合G3/T1601的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1多效唑原药的标志、标签，包装应符合GB3796的规定。多效原药应用清洁的塑料桶或村塑铁桶包装，注意不能使其直接接触金。衔桶净含量一般 50 kg或200 kg5.2也可根据用要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合 GB 3796 的规定。5,3多效唑原药包装件应存在通风、下燥的库房中5、4运时，严防潮湿和尺晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口岛吸入。5.5安全，本品属低寿类农药，存曦和吸人均有毒。使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤,眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗。误者文即送医院急救5.6验收期：多效原药的验收期为1个月。从交货之口起,在1个月内完成产品的质虽验收，其各项指标均应符含标准要求。
GB 22172-2008
中华人民共和国
国家标雅
多效唑原药
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中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2008年11月第版
字数 13 千学
2008年11月第
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书号：155066：134055
定价14.00元
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