【国家标准(GB)】 二甲戊灵原药

ICS 65. 100.20
中华人民共和国国家标准
GB 22177--2008
二甲戊灵原药
Pendimethalin technical
2008-07-11 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2009-01-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准山中国行油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC:133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化.1研究院本标准参加起草单位：山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起草人：张不龙、侯春青、朱凤、冯秀珍、李鹏。本标推委托全国农药标推化技术委员会秘书处负资解释。GB 22177—2008
二甲戊灵原药
该产品有效成分一甲成灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：pendimethalin
CIPAC数字代号：357
化学名称：N-(1-乙基丙基）2,6-硝基-3,4-甲基苯胺结构式：
实验式:C,HN,O
NHCH(CI12CHa)z
相对分质量：281.3（按2005国际相对原了质量计）生物活性：除卓
熔点:54℃~-58
蒸压(25 ℃）:4.0×10-Pa
GB 221772008
溶解度（26℃，/L）：水3.0×10（20℃）、丙酮700、玉米油148、异丙醇77、-甲苯628、庚烷138，易溶士苯、甲苯、三氯甲烷和二氯甲烷,微溶丁石油醚和汽油中稳定性：在5℃～130℃稳定，水中DTs21d,对酸碱稳定土壤中DTs为30d～90d,见光慢慢分解
1范围
本标准规定了二甲成灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标推适用于由甲戊灵和生产中产生的杂质组成的二甲戊灵原药，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标雅，然而，敲励根据本标达成协议的各方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T1600农药水分测定方法
G13/T1601衣药 pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/119138农药内酮不漆物测定方法3要求
3.1外观：本品应为棕黄色至黄但结品粉术，无可见的外来物和填加的改性剂。3. 2 二甲戊灵原药应符合表 1 要求。1
GB 221772008
二甲戊灵质量分数/%
水分/%
PH值范围
丙酮不游物/%\
二甲戊灵原药质量控制项目指标丙酮不溶物试验在正常生产情况下，每3个月至少捡验·次。4试验方法
4.1抽样
按 GB/T 16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法—
一本鉴别试验而与二甲戊灵含量的测定同时逃行，在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样淬被中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内：
4.2.2气相色谱法
本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行。在和问的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1. 5%以内。此内容来自标准下载网
4.3二甲戊灵质慧分数的测定
4.3.1液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈十水为流动相,使用ODS(CI8)为填充物的不矮钢柱和紫外检测器，对试样中的二甲戊灵进行反相液相色谱分离和测定4. 3. 1. 2试剂和溶液
乙睛：色谱纯：
水：二次蒸馏水；
甲成灵标样：已知质量分数也≥99.0%。4.3.1.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀：色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装HypersilODS5μm填充物（或具有相同托效的其他反相色谱柱）：
过滤器：滤膜孔径约0.45Am；
定量进样管:5 μL;
微量进样器：50μL；
超声波清洗器。
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相:蚁乙腈：水)=60：40;
流动相流量：1.0mT./min；
柱温:室温(温差变化应不大于 2 ℃);检测波长：240nm；
进样体积：5μl.，
保留时间:二甲茂灵13, 5 in。
GB 22177—2008
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。根据不间仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的二中戊灵原药的液相色谱图见图1。1. -— 二甲戊灵。
图1二甲戊灵原药的高效液相色谱图4. 3. 1.5测定步骤
4.3. 1.5. 1标样溶液的配制
称取二 甲或灵标样 0. 1 g(精确垒 0.000 2 g),置于 50 ml. 容量瓶中,用乙溶解并稀释至刻度,播勾。用移液管移取1述落液5 ml.置于另一50 ml.容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。4. 3. 1.5.2试样溶液的配制
称取含二中戊灵 0. 1 g的试样(精确至 0. 000 2 g),置于 50 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度，摇勾，用移液管移取上述溶液5mL置于男一50mL量瓶中，用流动相帮释至刻度据匀，4.3.1.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针一甲戊灵峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶、标样溶液的顺序进样分析。4.3. 1. 6计算
试样中二甲戊灵的质量分数所(%)按式(1)让算：A.m·w
A, mz
A,--—标样溶被中二甲戊灵峰面积的平均值；A2——试样溶被中一甲成灵峰面积的平均值；1-
二甲成灵标样的质量，单位为克(g)；-试样的质量，单位为克（g）；二甲戊灵标样中三甲戊灵的质量分数，以死表示。4.3.1.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2. 1方法提要
试样用三氯中烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，使用以$%OV-1o1/ChrumusorbAwDMCS,180μm250μm为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的二甲戊灵逃行气相色谱分离和测定。
4.3.2.2仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离了化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；3
GB 221772008
色谱柱:1 m×3.2 mm（i.d.）玻璃柱，内填5%Oy-101/Chromosorh W AW DMcS,180 μm250pm的填充物；
微量进样器：10 ul.。
4.3.2.3试剂和溶液
三氯甲烧；
二甲戊灵标样：已知质量分数w≥99.0%；邻苯一印酸一正戊酯：不应含有于扰分析的杂质；内标裕液:称取，的邻苯二甲酸二正戊酯,置「(0U rn容最瓶中,用=氯甲烷解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温175，气化室200，检测器室200；气体流量（mL/min）：载（Nz）40，签气35.空350：进样量（μl)：0.5
保留时间（min)：一甲成灵约9.4内标物约14.01述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图见图2。游剂：
一甲茂灵：
3：内标物(邻苯:甲酸正戊酯)。图 2 二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图4.3.2.5测定步骤
4. 3.2.5. 1标样溶液的制备
称墩二甲成灵标样0.1g（精确至0.0002g），置于一10mL其塞玻璃瓶，用移液管加人10mL内标溶被溶解，摇勾。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取含二甲戊灵0.1（精确至0.0002g）的试样，置于一10mL具寒玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1同一支移液管加人10ml.内标溶液溶解，摇勾。4. 3.2. 5. 3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样济液,计算各针中戊灵与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针二甲戊灵与内标物蜂面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 2. 6计算
试样中一印戊灵的质景分数（%)按式(2)计算：4
式中：
标样溶液巾，二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值；72——试样溶液中，二甲戊灵与内标物峰面积比的均值；m:—-二甲戊灭标样的质鼠,单位为克(g)；n：-一试样的质量,单位为克(g)；w一-·标样中一甲戊灵的质量分数，以%表乐。4.3.2.7允许差
两次平行测定结果之差,应不大子1,0%,取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定方法
按GB/T 1600 中的“卡尔·费休法\进行。4. 5pH 值范围的测定
GB 22177--2008
按 GB/T 1601 的要求称取试样,用 丙酮 :水)=65：35 的溶液溶解,按 GI3/T 1601 表药 pH值的测定方法直接测定。
4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合CGB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1二甲戊灵原药的标志标签和包装.应符合GB3796的规定。5.2“一甲戊灵原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装，注意不能使其直接接触金属。每桶净含鼠为25 kg、 50 kg 或 200 kg 。
5.3也可根据用广要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需衍合GB3796的规定。5.4二甲茂灵原药包装件应贮存在通风，干燥的库房中。5,5些运时,严防潮湿和日嗮,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止山口鼻吸人：5.6安全:本品属低毒,吞噬或吸入均有毒，可经皮肤谬人，使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎活本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医院急救。5.7验收期：二甲戊灵原药的验收期为1个月。从交货之口起,在1个乃内完成产品的质量验收,其名项指标均应符合标准要求。
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中华人民共和国
国家标准
二甲戊灵原药
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中国标唯出版社出版发行
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开本 880×12301/1G印张0.75字数11字2008年11月第一版 2008年11月第一次印刷*
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