【国家标准(GB)】 二甲戊灵乳油

ICS 65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB 22176--2008
二甲戊灵乳油
Pendimnethalin cmulsifiable conccntrates2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标雅出中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC:133)归口。本标准负贡起草单位：沈阳化工研究院：本标准参加起草单位：山东华阳科技股份有限公司.江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起萨人：张丕龙、侯春青、朱风、冯秀珍、李鹏。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解群。GB22176—2008
二甲戊灵乳油
该产品有效成分二中戊灵的其他名称、结树式和基本物化参数如下：ISO通用名称：pendimethalin
CIPAC数字代号：357
化学名称：N-(1-乙基丙基)-2.6-—硝基-3,4-二甲基苯胺结构式：
实验式: Ci HgN, O,
NHCH(CHCH,) 2
对分产质量：281.3（按2005国际相对原子质量计）生物活性;除草
熔点:54 ℃~58 ℃
蒸气H(25℃):4.0X103Pa
GB 22176—2008
溶解度(26 ℃,g/1.):水 3. 0× 10 1（20 ℃),丙酮 700、玉米油 118、异内醇 77、二甲苯 628.庚烷138,易浴于苯、甲苯、三氯甲烷和二氯甲烷,微溶于石油醚和汽油中稳定性:在 5 ℃~～130 C稳定:水中 DTso_21 d,对酸、碱稳定,土壤中 DTsu为 30 d～90 d,见光慢慢分解
1范围
本标准规定了一甲戊灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、运。本标准适用于一甲戊灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的二甲戊灵乳油。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pII值的测定方法
GB/T 1603
GB/T 1604
GB/T 1605
CB/T 4472
GB4838
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
2001商品农药采样方法
化工产品密度.相对密度测定通则农药乳油包装
农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19136
GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB 22176—2008
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的甲戊灵原药与乳化剂溶解在适宜的落剂中配制而成，应是稳定的均相液体。3. 2二甲戊灵乳油应符合表 1 要求。表1二甲戊灵乳油控制项目指标
二中戊灵质量分数/%
或质量浓度(20 )/(g/L）
水分/%
II值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性”
热贮稳定性中
。当发生质量争议时,以质盘分数为作裁。33%
b低温稳定性和热贮稳定性试验在正常片产情深下，每3个月至少检验·次。4试验方法
4.1抽样
330 g/L
按照GB/T16052001中“液体制剂采样方法进行。用随机数法确定的抽样包装件，最终抽样尿应不少 200 L。
4. 2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
本鉴别试验可与二甲戊灵含景的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中一甲戊灵的色谱峰的保留时问其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2气相色谱法
本鉴别试验可与二中戊灵含量的测定同时进行。在相阅的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1. 5为以内。
4.3二甲戊灵质量分数的测定
4. 3.1液相色谱法（仲栽法）
4.3.1.1方法提要
试样用Z睛溶解，以乙脂！水为流动栅，使用ODS(CI8)为填充物的不锈钢托和紫外检测器，对试释中的二中戊灵进行反相液相色谱分离和测定4.3.1.2试剂和溶液
乙晴:色谱纯；
水.二次蒸馏水；
二甲戊灵标样：已知质量分数w学99,%。4.3.1.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；2
GH 22176—2008
色谱#：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢耗，内装Hypcrail0D)s5μm填充物（或只有相同柱效的其他反相色谐柱)：
过滤器：滤膜孔径约0.45μm;
定量进样管5μL;
微量进样器：50pl：
超声波清洗器。
4. 3. 1. 4液相色谱操作条件
流动相：Z睛：水）-60：40；bZxz.net
流动相流量:1. 0 nL/min;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：240mn；
进样体积：5μL；
保留时间]：二甲戊灵 13.5 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的一中戊灵乳油高效液相色谱图见图1。二甲淀。
图1二甲戊灵乳油的高效液相色谱图4, 3, 1, 5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的配制
称取一甲戊灵标样 0. 1 多(精确至 0. 000 2 g),置于 50 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇，用移液管移取上述溶液5 ml置于另一50 mL容量瓶中,用流动相稀释牟刻度，摇寸。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取含二甲灵0,1 （精确至0.000 2 )试样，背于50 mL.容量瓶中，用乙稀释至刻度摇对用移液管移取 5 mT.上述液,置于另一 50 mI 容最瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。4. 3. 1. 6测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针二甲戊灵峰面积相对变化小（.2为后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶皴的顺序进行测定。
4.3.1.7计算
试样中一中戊灵的质量分数w（%)按式(1)计算：3
GK 22176—2008
Ag*ni+u
试样中一甲成灵的质量浓度（g/L)按式(2)计算：A+m*×p×10
式中：
Ai ? m2
标样溶液中，二甲戊灵峰面积的平哟值：试样溶被中，二甲戊灵峰面积的平均值；二甲戊灵标样的质量，单位为克()；mi --
试样的质星，单位为克（g）；
标样中二甲戊灵的质量分数,以%表示;P，-20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mI），按（GI/T4472进行测定。4.3.1.8允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.8死，取其算术平均值作为测定结果，4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
（1）
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯甲酸一正戊酯为内标物，使用5为OV-101/ChromosorbWAW1)MCS,180μm.250m为填充物的玻璃色谐柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的一乎戊灵进行气相色谱分离和测定。
4.3.2.2仪器
气相色谱仪：其有氢火焰离了化检谢器；他谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：1 m×3.2mm(i.d.）玻璃柱，内填5%oV-101/ChromosorbWAWDMCS,180 μm~250μm的填充物；
微量进样器：10μL.
4.3.2.3试剂和溶液
兰氯甲烷
二甲成灵标样：配知质量分数w含99.0%：邻苯二甲酸二正戊酯：不应含有十扰分析的杂质；内标溶液:称取 5 g的邻苯一甲酸二正戊酯,置于 1 000 mI. 容量瓶中,用氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇。
4. 3. 2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温175，气化室200，检测器室200；气体流量（mL/inin）：载气（N2）40，氢气35，空气350；进样量(μL):0.5;
保留时间（min）：一甲戊灵约9.4,内标物约14.0。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的一甲戎灵乳油与内标物的气相色谱图见图2。1
蒋剂：
二甲皮灵；
苯二州酸正戊酯。
4.3.2.5测定步骤
图2二甲戊灵乳油与内标物的气相色谱图4.3.2.5.1标样溶液的制备
GB 22176—2008
称取二甲戊灵标样 0.1 g(精确至 0.000 2 g),置于 -10 mL 具塞玻璃瓶中,用移被管加人 10 mL内标溶液溶解，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取含二甲戊灵 0. 1 g(精确至0.000 2 R)试样,置丁·10 ml.具塞玻璃瓶41,用与4,3.2.5. 1同一支移液管加人10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5. 3定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样猝液，计算各针二中戊灵与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针二甲戊灵与内标物蜂面积比的树对变化小十 1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样落液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
试样中二甲戊灵的质量分数,(%)按式(3)计算：u=Y.mw
试样中二甲戊灵的质量浓度P,(/1.)按式(4)计算：pl-::w×px10
Yh + n?
式中：
标样溶液中，二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值；Y
试样溶液中，三甲戊灵与内标物峰面积比的平均值；一甲戊灵标样的质量，单位为克(g)试样的质，单位为克（g)；
-标样中_:中戊灵的质量分数，以%表示：.
20℃时试样的密度，单位为克每升（g/mL），按（G13/T4472进行测定4.3.2.7充许差
两次行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果。(3
GB 22176—2008
4.4水分的测定
按GB/I1600中“卡尔·费休法\进行、4. 5pH值的测定
按 GB/T 1601进行。
4.6乳液稳定性试验
将试样用标准硬水稀释200倍，按GB/I1603进行。试验结果，上无浮油，下无沉油或沉淀为合格。
4.7低温稳定性试验
按GB/T19137进行,析出周体或液体的体积不大于0.3mL为合格，4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136进行，于热:后24h内完成二甲戊灵质量分数乳液稳定性的测定，测定结果应符合 3. 2 要求。
4. 9 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符金（T1604的规定。极限数值的处理！.采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5. 1一甲戊灵乳油的标志,标签和包装应符合 GB 4838的规定。5.2二甲戊灵乳油可用带有内塞及外盖的棕色玻瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、200g、500g等；外包装用钙塑箱，每箱净含量不超过2Ckg5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装但要符合GB41838的规定。二甲戊灵乳油包装件应此存在通风、干燥的库房中。5.4二甲戊灵乳油贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由山鼻圾人。
5,5安全：一甲戊灵低毒，使用本品应戴防护手套。皮肤接触后，应立即用肥皂和水洗净；如吸人，文即转移至新鲜空气处;如溅入眼中，用大量清水冲铣，如果发生中毒,应文即送医院抢救。5.6保证期：在规定的贮运条件下，一中戊灵乳油的保证期，从生产日期算起为2年。GB 22176-2008
中华人民共和国
国家标雅
二甲戊灵乳油
GB 22176—-20C8
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电话：6852394668517548
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开本 880×12301/16
印张 0,75字数13千
-版2008年11月第一次印刷
2008年11月第
书号：155066·134049定价14.00元由本补发行中心调换
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