【国家标准(GB)】 15%多效唑可湿性粉剂

ICS 65. 100. 20
中华人民共和国国家标准
GB 22171—2008
15%多效唑可湿性粉剂
15% Paclobutrazol wettable powders2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
数码脏伪
2009-01-01实施
本标准的第3亲、第5章为强制性的，其余为推荐性的本标推由中国石油和化学工业协会提出，本标由全国农药标雅化技术委员会（CSBTS/TC133)归H。本标推负贵起草单位沈阳化工研究院。GB22171-2008
本标推参加起草单位：四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司，江苏七洲缘色化工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。本标准主宴起草人：许来威、张警冰、孵红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周霆华、胡睿红。本标准委托会国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。15%多效唑可湿性粉剂
该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Paclobutrazol
CAS登录号：L76738-62-07
GH 22171—2008
化学名称：(2RS,3RS)-1-(4-氯苯盐)-4,4-二甲基-2-{1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇结构式：
(CHa)C
实验:CIsHCINO
相对分子质量：293.8（按2005国际相对原了质量计）生物活性：植物尘长调节剂
熔点165℃~166℃
蒸气压:1 μPa(20 ℃)
相对密度（25℃）：1.22
(CHaaC
溶解度(20℃.g/L):水中2.6×10~2丙鹏110、环也薄180、二氯甲烷100、正巴烷10、二甲苹60、甲醇 150,丙二醇 50
稳定性：20℃贮存2年以上稳定；50℃贮存6个月以上稳定；在pH4～pH9水中稳定；在μH7条件下紫外光照射10d不降解
1范围
本标准规定了15%多效坚可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。：本标准适用于由多效唑原药，填料及适宜的助剂加工而成的15%多效唑可湿性粉剂，2规范性引用文件
下列文件中的条款遭过本标推的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，丸是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定分法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药再湿性粉剂润凝性测定方法GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热吧稳定性测定方法1
GB 22171—2008
3要求
3.1组成利外观：本品应由符合标准的多效唑原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。
3.215%多效唑可湿性粉剂应符合表1要求。装115%多效唑可湿性粉剂控制项指标项
多效唑质量分数/%
悬浮率/%
冰分/%
PH值范国
滴湿时间/s
细度(通过44 um标准
盐延稳定性试验
任常生产时
试验方法
定性试验每
按GB/T160噜C2
中“固体
应不少于300名。
4.2监别试验
液相色谱法
懿别试验可
常留时间与
样溶中基色谱峰
气相色谱法
样溶液中某一谱峰的
4.3多效唑质量分数的测是
武验可
15.0±1.0
法确定捆样的包装件；最终抽样量。在相的色操作条件下，试
间，其相对差值应在1.5%以内。在同的题谱操作条件下，试
与释溶液中多效色谱峰的保闻，其相对差值应在1.5%以内。4.3.1液相色谱法（伸裁法
4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-乙扇冰为流动相，选用Nova-pakCissum为填料的色谱柱和紫外可变
被长检测器，对试样中的多效唑逊行羧相色谱分高和测定4.3.1.2试剂和溶液
甲爵：色谱纯：
乙晴:色谱纯！
水，新蒸二次蒸馏水；
多效唑标样：已知质量分数w299.0%。4.3.1.3仅器
腋相色谱仪：具有崇外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3.9mm(i.d.)×150mm不锈钢柱，内装Nova-pakCua、5μm填充物（或具有相间柱效的2
其他反相色谱柱)：
超声波浴；
过滤器：滤膜孔径约0.45μms
微量进样器：不小于50μL。
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相：CHOH：CH.CN：H,O)=35：20：45；流动相范量：1.0mL/min；
柱温：室温（温翌变化应不大于2℃检测渡长：230nml
进样体积：10 μl.;
保留时间（min）：4-H感袭
上述液相色谱操作察
以期获得最佳效果。
-4-H多效唑；
2 ~密效瞪且体;
3——多效噬：
4学酮。
4. 3. 1. 5 测定步骤
3路、多效唑I体 6. 3、多效唑7、氯唑酮9. 6。GB22171—2008
巢型操作数。可根据不同仪器特点，对给的操作参数作适当调整，15%
图必图究
图115%多效谨可湿程粉剂的液相色谱图4. 3. 1.5. 1标样游液的配制
称取多效唑标样0.10g（精确至0.0002g)置于50ml容量瓶中加人40mL印醇，放人超离波裕檀中超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加入甲婷定容，摇勾；用移液管准确吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加甲定容，摇勾。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取试样0.07g（精确率0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，放人超声波中超声溶解5min。取出，冷却至室温盾，加人甲醇定容，摇勾；用滤膜孔径约0.45m的过滋器过滤。3
GB 22171-2008
4. 3. 1. 5. 3 剩定
在1述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，宣至相邻两针多效唑峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序逊样分析。4.3.1.6计算
将测得的两针试释溶液以及试前后两针标溶液中多效唑的峰面积分别进行平均。试样中多效的质量分数i(%)按式(1)计算：
式中：
A Xm X10
A.标样溶液中多效唑峰面积的平势值;A.-…试样溶液中多效唑峰面积的平博值;m1----标样的质量,单位为克(g);m2---试样的质量，单位为克（g);标样中多效唑的质量分数，以%表示。4. 3. 1. 7允许差
两次乎行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为溯定结累：4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提募
试样用三氯甲烷溶解，以三苯甲烷为内标物，使用HP-5(5%二苯基--95%二甲基豪氧烷)涂壁的石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样巾的多效唑进行气相色谱分高和测定。4.3.2.2试剂和溶液
三乎烷；
三萃中烧:不含有干扰分析的杂质：内标溶液:称取 5.8g三苯甲烧，于1 000 nL.容量瓶中,用三氟甲烷解并稀垒刻度,摇匀；多效唑标样，已知质量分数含99.0%。4.3.2.3仅器
气相色谱仪，具有氢火焰离了化检测器：色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细柱，内壁涂HIP-5（5%二苯基十95%二甲燕聚硅算烷），膜厚0.25m
色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.2.4气相色谱操作条件
柱室温度（程序升温）起始200C，保持8min再以20℃/min的速率升温室25℃，保持7rin；气化室温度：280℃；
检测器温度：280℃
气体流（mL/min）裁气（N）2.0、笔气30、空气300.补偿气（N2)25；分流比：40：1；
进样量（μL)：1.0
保留时间(rain) :内标 5. 0、氯唑酮 5. 6、多效唑 6. 9,多效唑 TI 体 7. 3,4-H 多效唑 15. 1。上述气相色谱操作条件，系典型操作套数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的15%多效唑可湿性粉剂的气相色谱图见图2。4
内标物；
2氟唑酮，
多效唑：
4---多效唑亚体;
-4-II多效哗，
4,3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
图215%多效唑再湿性粉剂的气捐色谱图GB 22171—2008
称取多效挫标样 0.10 g(精确系 0. 000 2 g),景于~15 切1.其塞玻璃瓶中,用移液管推确翊人10 mL 内标熔液,溶解、探匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称政试样0.67 g(确垒0.000 2 ),量于.~15nL具塞玻璃巾,用与 4.3.2. 5.1同支移液管推确加入10 mL内标溶液，溶解、摇匀。4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线瘾定后，连续注人数针标样溶液，计算各针多效噬与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针多效唑与内标物面积比的对变化小于1.2%时，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3.2. 6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比分别进行平均。试样中多效唑的质量分数（%)按式(2)讨算：Y-M
式中：
-标样溶液中，多效唑与内标物峰面积比的平值；试样溶液中，多挫与内标物峰面积比的平均值，多效唑标样的质，单位为克(g)；试样的质冕，单位为克（g)；
化一--标样中多效唑的质量分数，以%表示。4.3.2.7允许差
多效唑质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4感浮率的测定
4.4.1液相色谱法（裁法）
4. 4. 1. 1测定步骤
按 GB/T 14825进行。称取 1. 0 g试样(精确至 0. 000 2 g)。用 60 mL 中醇将量筒简内剩余的 25 mL5
GB 22171--2008
悬浮液及沉淀物全部转移至100m容量瓶中，在超产波下振满5i，冷却至室温后，加人甲露定容，摇匀;用滤膜孔径约0. 45Ⅱ的过滤器过滤。按4.3.1.测定其中的多效唑质量。4.4. 1.2计算
悬浮率z(%)计算见下式:
ter u ml= mu × 111. 1
式中：
AaXmXw
标样溶液中多效唑峰面积的平均值；由剩余的25mL悬浮液及沉淀物所配制的试样溶被中多效唑峰面积的均值；试样中多效唑的质量，单位为克(g)：剩余的25mI.悬浮被及沉淀物中多效唑的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g)；
标样的质量，单位为克（)：
试群中多效壁的喷置分数，以%衰示；标样中多效唑的贰景分数，以%表示。4.4.1.3充许差
两次平行测定结果之差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2气柜色谱法
4.4.2.1測定步骤
按GB/T 14825进行。称取1. 0 g试样(糖确至0. 000 2 g)。用 60 mL水将量筒内剩余的 25 mL悬浮被及沉淀物全部转移至100rL烧杯中。将烧杯在100℃土2℃烘箱或沸水浴上烘干后，用与4.3.2.5.1同一支移液管推确加入10mI.内标浴液，溶解，操匀。按4.3.2测定其中的多效质量。4.4.2.2计算
悬浮率 (%)按下式计算：
tea m mz ×111. 1
m=XmXw
武中：
标样溶液中，多效唑与内标物峰面积比的平均值，(6)
由剩余的25热L悬浮液及沉淀物烘平后所配制的试样溶中，多效与内标物峰面积比的乎询值；
ml-试样中多效唑的质量，单位为克(g);-剩余的25mL悬浮液及沉淀物中多效唑的质量，单位为克（g）；t
试样的质量，单位为克(α)；
标样的质量，单位为克()；
试样中多效唑的质量分数，以%表示；标样中多效唑的质量分数，以%表示。4.4.2.3允许差
两次行测定结果之差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。6
4.5水分的测定
按GB/T1600中的“共沸蒸缩法\逊行。4. 6PH值测定
按GB/T1601进行，
4.7润湿时间的测定
按 GB/T 6451进行。
4.8细度
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.9热贮稳定性试验
GB 22171-2008
按GB/T 19136中“粉体制剂\进行，热贮后多效唑质肇分数、悬浮率仍符合3.2的要求为合格。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、赠运wwW.bzxz.Net
5.115%多效挫可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.215%多效唑可湿性粉剂应用清洁、T-燥，内衬料袋的编织袋包装，每袋净含为25kg或50kg5.3根据用广喜求或订货协议，可以采用其他形或的包装，但需符合GB3796的规定。5.415%多效唑可凝性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房巾。5.5贮运对,严防谢避和日啮，不得与食物、种子,饲料混放,避兔与皮肤、眼接触，防止由口鼻暇人。5.6安全：本品属低毒类农药，吞噬和吸入均有声。使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤，眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医院急敏。5.7保证期：在规定的贮送条件下，15%多效唑可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。GB 22171-2008
中华人据共和函
国家标准
15%多效唑可湿性粉剂
GB22171—2008
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并本880×1230 1/16
2108年10月第一版
2008 年 10 月第一次印剃
书号：155066：1-54052
定价14.00元
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