【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.42008
代替YS/T568.4—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
铝含量的测定
铬天青S一氯化十四烷基吡啶光度法Chemical analysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationofaluminium content-Chronicazurol-S-tetradrcylpyridinechloridespectrophotometricmethod2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
硅量的测定
铝量的测定
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅钼蓝分光光度法
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
二安替吡啉甲烷分光光度法
盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YS/T568.4—2008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定等离子体发射光谱法
第10部分
锰量的测定高碘酸钾分光光度法第11部分
镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法本部分为第4部分。
本部分代替YS/T568.4-2006《氧化锆、氧化铪中铝量的测定》（原GB/T2590.4-1981。）本部分与YS/T568.4-2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性\条款。
-增加了“8质量保证与控制\条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：刘英、李满芝、臧慕文本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T2590.4-1981、YS/T568.4-2006电感耦合
1范围
氧化锆、氧化铪化学分析方法
铝含量测定
铬天青S一氯化十四烷基吡啶分光光度法本部分规定了氧化锆及氧化铪中铝含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中铝含量的测定。测定范围：0.005%~0.2%。2方法提要
YST568.4—2008
试料以硫酸、硫酸铵溶解，用N一苯甲酰一N一苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体锆、铪及铁、钛等干扰元素。分离后，残留的铁用邻菲啰琳、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸一乙酸钠介质中，铝与铬天青S、氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测其吸光度。若试样中含有少量铀、针，可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。3试剂
硫酸铵，优级纯
硫酸(p1.84g/mL)：优级纯。
3.3硝酸(p1.42g/mL)：优级纯。3.4三氯甲烷。
3.5盐酸(1+19)。
氨水(1+1)。
铬天青S(0.3g/L)一氯化十四烷基吡啶(2g/L)溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡啶，分3.7
别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀。3.8邻菲啰啉溶液(10g/L)。
3.9抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。3.102,4-二硝基酚溶液(1g/L)：称取0.1g2,4-二硝基酚溶于100mL乙醇中。3.11乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5.8)：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6.0mL冰乙酸，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.12N一苯甲酰一N一苯基羟胺(BPHA)三氯甲烷溶液(25g/L)：称取10gBPHA，溶于400mL三氯甲烷中。
3.13铝标准溶液：
3.13.1称取1.0000g金属铝[w(A1)>99.9%]，置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(p1.19)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铝。3.13.2移取25.00mL溶液(3.13.1)置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸(p1.19)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.13.3移取25.00mL溶液(3.13.2)，置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸(p1.19)，用水稀释至刻度摇勺。此溶液1mL含10μg铝。
4仪器
分光光度计
YST568.4—2006
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铝的质量分数
0.005~0.01
>0.01~0.05
>0. 05~0. 1
>0. 1~0.2
测定次数
试料量www.bzxz.net
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验
5.4测定
试液总体积
分取试液体积
5.4.1将试料(5.1)置于100mL干烧杯中，加入3mL硫酸(3.2)和2g硫酸铵(3.1)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，按表1，用水移入相应容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
5.4.2按表1移取溶液（使铝量为1~8μg)，置于50或100mL分液漏斗中，加入10mL25g/LBPHA三氯甲烷溶液（3.12），剧烈振荡2分钟。静置分层后，弃去有机相，重复萃取一次。加入10mL三氯甲烷（3.4），振荡0.5min，静置分层后，弃去有机相。将水相放入50mL烧怀中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，热沿杯壁滴加20滴硝酸(3.3)，再加热至冒浓厚白烟，取下。冷却，沿杯壁吹入少量水，混匀。微热溶解盐类，冷却后用水移入50mL容量瓶中，使溶液体积约为15mL。
5.4.3加入2滴2.4二硝基酚溶液（3.10)，用氨水(3.6)调节至溶液变黄，再滴加盐酸(3.5)至黄色恰好消失。加入2mL邻菲啰啉溶液（3.8），摇匀。加入2mL抗坏血酸溶液（3.9），摇匀。沿瓶壁加入5mL铬天青S一氯化十四烷基吡啶溶液（3.7)，轻轻摇勾。加入5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.4试液放置15min后，移入1cm吸收血中，以不加铝标准溶液的显色液作参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。
5.5工作曲线的绘制：
移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL铝标准溶液(3.13.3），分别置于一组50mL容量瓶中，加水使体积约为15mL，以下按分析步骤5.4.3操作，试液放置15min后，移入1cm吸收皿中，以不加铝标准溶液的显色液作参比，在分光光度计上，于波长630mm处，测其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按式（1）计算铝的质量分数(%)：w(AI)=
式中：
从工作曲线上查得的铝量，g；
试料的质量，g。
试液总体积，
V——分取试液体积，
7精密度
7.1 重复性
YS/T568.4—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
铝质量分数
注：重复性限（r）为2.8xSr，Sr为重复性标准差。7.2
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3
铝质量分数
质量保证与控制
重复性限
允许差
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。