【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法

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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.72008
代替YS/T568.7—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
磷含量的测定
锑盐-抗坏血酸-钼蓝分光光度法Chemical analysismethods for zirconium oxide andhafnium oxide-Determination ofphosphorus content-The antimony-ascorbic acid-molybdenum blue spectrophotometric method2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
硅量的测定
铝量的测定
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅钼蓝分光光度法
铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
二安替吡啉甲烷分光光度法
锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YS/T568.7—2008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定、等离子体发射光谱法
第10部分
锰量的测定高碘酸钾分光光度法第11部分
镍量的测定
本部分为第7部分。
-联呋喃甲酰二腾分光光度法
本部分代替YS/T568.7-2006《氧化锆、氧化铪中磷量的测定》（原GB/T2590.7-1981）本部分与YS/T568.7-2006相比主要变化如下：-增加了“7.1重复性”条款。
一增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：童坚、张卓、范瑛、汪丽定本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.7-1981、YS/T568.7-2006电感耦合
1范围
氧化锆、氧化铪化学分析方法
磷含量的测定
锑盐-抗坏血酸-钼蓝光度法
本部分规定了氧化锆及氧化铪中磷含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中磷含量的测定。测定范围：0.005%～0.8%。2方法提要
YST568.7—2008
试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加入硼酸，在0.2mol/L硫酸酸性溶液中，磷与钼酸铵、锑盐、抗坏血酸形成钼蓝，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度。锆基体略使结果偏低，为消除影响，须以等量锆作基底，制备工作曲线。铪基体无干扰。在硫代硫酸钠和氟硼酸掩蔽下，待测溶液中分别含1mg铝、锡、钒、铀，2mg钛、针、砷、锗、铬，4mg硅和17mg铁，不干扰测定。
硼酸，优级纯。
氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。
氨水(1+1)，优级纯。
混合掩蔽剂：8g/L硫代硫酸钠溶液和80g/L亚硫酸氢钠溶液等体积混合。3.4
混合显色剂：
硫酸(2.7mol/L)，优级纯。
抗坏血酸溶液(30g/L)，用时现配。(C）钼酸铵溶液(50g/L)，优级纯。(D）酒石酸锑钾溶液：称取0.2743g酒石酸锑钾[KSbOC4H.OJ溶于水中，并稀释至100mL，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
取50mL(A)溶液、20mL(B)溶液、15mL(C)溶液、6mL(D)溶液混合，用水稀释至100mL混匀(用时现配)。
3.6磷标准贮存溶液：称取0.4264g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg磷。3.7磷标准溶液：移取25.00mL磷标准贮存溶液(3.6)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg磷。
4仪器
分光光度计
高压溶样装置
5分析步骤
5.1试料
称取0.10或0.20g试样，精确至0.0001g。5.2
测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
YS T 568.7—2006
5.4测定
5.4.1将试料置于高压溶样装置的聚四氟乙烯中，加入1或2mL氢氟酸(3.2)，盖上盖，旋紧高压套，在140℃保温50min，至试料完全溶解。冷却后，将埚中的试料溶液用水移入120mL聚乙烯瓶中，使体积保持约40mL。
5.4.2加入1g或2g硼酸(3.1)，于沸水浴中加热溶解。稍冷，用氨水（3.3）中和至pH2～3，用水移入100mL容量瓶中，体积控制在60～70mL。加入10mL混合掩蔽剂（3.4），摇匀。于25℃35℃加入15mL混合显色剂（3.5），立即用水稀释至刻度，摇匀。放置20min。5.4.3将试液移入1～3cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度减去随同试料空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.5工作曲线的绘制：
氧化锆：称取6份0.10g或0.20g不含磷或含低量磷的氧化锆，按分析步骤5.4.1操作。分别加入0.、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液(3.7)，以下按分析步骤5.4.2操作，将试液移入1～3cm吸收皿中，以试剂空白作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。绘制工作曲线。
氧化铪：移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液(3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按分析步骤5.4.2操作，将试液移入1～3cm吸收血中，以试剂空白作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。绘制工作曲线。注：①氧化铪试样中磷含量高时，加入2或3mL氢氟酸(3.2)。若加入3mL氢氟酸时，则加入3g硼酸(3.1)。
②若磷质量分数大于0.08%，则稀释至刻度，摇匀，分取部分溶液显色。③铁量高时手沸水浴中加热片刻，使黄色退去。④室温低于25℃时，应用热水适当加温。③磷质量分数小于0.04%时，用3cm吸收血。6分析结果的计算
按式（1）计算磷的质量分数（%：w(P)=m(10( V
式中：m自工作曲线上查得的磷量，ug：V—试液总体积，mL：
Vi—分取试液体积，mL；
mo—试料的质量，g。
7精密度
7. 1 重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
氧化锆
氧化铪
磷质量分数
注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷质量分数
0.0050~0.0100
>0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.400
>0.400~~0.800
3质量保证与控制
重复性限
允许差
YS/T568.7—2008
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应纠正错误后，重新进行校核。
找出原因。
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