【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.52008
代替YS/T568.5—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methodsfor zirconium oxide andhafnium oxide-Determinationof sodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
一一第3部分
一一第4部分
一一第5部分
一第6部分
—一第7部分
一一第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
硅量的测定
铝量的测定
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅钼蓝分光光度法
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
二安替吡啉甲烷分光光度法
盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YST568.5—2008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
一一第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定等离子体发射光谱法
一一第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法一一第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法本部分为第5部分。
本部分代替YS/T568.5-2006《氧化锆、氧化铪中钠量的测定》（原GB/T2590.5-1981）。本部分与YS/T568.5-2006相比主要如下：增加了“7.1重复性\条款。
-增加了“8质量保证与控制\条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：李满芝、刘英、臧慕文本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.5-1981、YS/T568.5-2006电感耦合
1范围
氧化、氧化铪化学分析方法
钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了氧化锆及氧化铪中钠含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中钠含量的测定。测定范围：0.01%~1%。2方法提要
YS/T568.5—2008
试料以硫酸、硫酸铵溶解，可不加消电离剂，于波长589.0nm，以空气一乙炔火焰原子吸收光谱测定。钠质量分数小于0.1%的试样用标准加入法；钠质量分数大于0.1%的试样则使用标准曲线法。3试剂
3.1硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。3.2硫酸铵，优级纯。
3.3钠标准贮存溶液：称取2.5421g氯化钠（已在400℃～450℃灼烧到无爆烈声），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg钠。3.4钠标准溶液：移取25.00mL溶液(3.3)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钠。
3.5钠标准溶液：移取25.00mL溶液(3.4)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10ug钠。
仪器和设备
原子吸收光谱议
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钠的质量分数
0.01~0.05
>0.05~0.1
测定次数
试料量
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
硫酸(3.1)
硫酸铵(3.2)
YST568.5—2008
5.4测定
5.4.1标准加入法适于钠质量分数0.01%~0.1%的试样分析）：将试料（5.1）置于100mL干烧杯中，按表1加入一定量的硫酸（3.1）和硫酸铵（3.2），盖上表血，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约25或50mL，混勾，冷却，用水移入50或100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取试液3份，分别置于3个100mL容量瓶中，分取量应使最终溶液中钠的质量浓度约为0.2ug/mL。于其中二个容量瓶中，分别加入2.00mL、4.00mL钠标准溶液（3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用波长589.0nm，以空气一乙炔火焰，测其吸光度。用作图外延法分别求出分取试料溶液和空白溶液中的钠量。5.4.2标准曲线法(适于钠质量分数0.1%~1%的试样分析)：将试料（5.1)，置于100mL干烧杯中，按表1加入3mL硫酸（3.1）和2克硫酸铵（3.2），盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表Ⅲ及杯壁并稀释至约50mL，混匀。冷却，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取部分溶液于另一个100mL容量瓶中，使钠质量浓度在0.2~1.0μg/mL范围内，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用589.0nm，以空气一乙炔火焰，测其吸光度。
5.5工作曲线的绘制：
从空白试液中分取部分溶液（与试料溶液分取量相同)，置于6个100mL容量瓶中，分别加入0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL钠标准溶液（3.5），用水稀释至刻度，摇匀，与试料同时测其吸光度，绘制工作曲线
6分析结果的计算
按式（1）计算钠的质量分数（%）：V(m-m,)
w(Na)=
式中：
-从工作曲线上查得的试料含钠质量，g；从工作曲线上查得的空白试液含钠质量，9：试料的质量，g。
试液定容体积，mL。
试液分取体积，mL。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
钠质量分数
注：重复性限（r）为2.8xSr，Sr为重复性标准差。2
重复性限bZxz.net
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3
钠质量分数%
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.1000.600
>0.601.00
质量保证与控制
允许差%
YS/T568.52008
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3
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