【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.1-2008
代替YS/T568.1—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
氧化锆和氧化铪合量的测定
苦查仁酸重量法
Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of zirconium oxide and hafnium oxide total content-Mandelic acid gravimetric method2008-03-12发布
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国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：-第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；一第2部分：铁量的测定
-第3部分：硅量的测定
—第4部分：铝量的测定
一第5部分：钠量的测定
磺基水杨酸分光光度法；
钼蓝分光光度法；
铬天青S-氟化十四烷基吡啶分光光度法；火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：钛量的测定
二安替吡啉甲烷分光光度法；
—第7部分：磷量的测定
锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；YS/T568.1—2008
一第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；
第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法；
—第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；一第11部分：镍量的测定α-联呋哺甲酰二分光光度法。本部分为第1部分。
本部分代替YS/T568.1一2006《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定》（原GB/T2590.1一1981)。
本部分与YS/T568.1—2006相比主要变化如下：——增加了“7.1重复性”条款；一增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：佟伶、李娜、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：+GB/T2590.1—1981YS/T568.1—2006。I
1范围
氧化锆、氧化铪化学分析方法
氧化锆和氧化铪合量的测定
苦香仁酸重量法
本部分规定了氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定方法。YS/T568.1-2008
本部分适用于氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定。测定范围：75%～99%。2方法提要
在2.4mol/L～3mol/L的热盐酸溶液中，加人苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转变为结晶型沉淀。沉淀于900℃灼烧，以氧化物形式称量。3试剂
3.1硫酸（pl.84g/mL），优级纯。3.2氢氟酸（p1.15g/mL)，优级纯。3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.4氨水（p0.90g/mL）。
3.5酚溶液（10g/L）。
3.6苦杏仁酸溶液（160g/L），过滤后使用。3.7洗涤液：25g苦杏仁酸溶解于500mL水中，并加人10mL盐酸（3.3)。4仪器
箱式高温炉和高压溶样装置。
分析步骤
5.1试料
称取试样0.20g，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯埚中，加入3mL氢氟酸（3.2)，盖上埚盖，旋紧高压套，在140℃保温50min，至试料完全溶解（如试料易溶于氢氟酸中，则可不用高压溶样装置，用铂血即可）。冷却后，将埚中的试料溶液用水移入100mL铂皿中，加人2mL硫酸(3.1)，在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却，用水吹洗铂血壁，继续加热至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2加人10mL盐酸(3.3)于铂血中，加热，使铂血中干润物溶解后，用水移入250mL烧杯中，并稀释至100mL。加人3滴酚酞溶液（3.5），滴加氨水（3.4)至溶液变红色，过量数滴，加热至沸，取下。5.3.3趁热用中速定量滤纸过滤，并用pH8的微氨性热水洗涤烧杯。再洗涤沉淀7次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入25mL盐酸（3.3），加热溶解沉淀并捣碎滤纸，用水稀释至100mL，加热至沸，取下。加入50mL苦杏仁酸溶液（3.6），继续加热至沸，移置沸水浴上，保温2h(若不在沸水浴上保温，1
YS/T568.1-2008
则要放置过夜）。以中速定量滤纸过滤，用洗涤液洗涤沉淀和滤纸6～8次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒量的瓷中，烘干，灰化，在900℃高温炉中灼烧至恒量。分析结果的计算bZxz.net
氧化锆和氧化铪合量以氧化锆和氧化铪的质量分数w计，数值以%表示，按公式(1)计算：ml=m2×100
式中：
沉淀与埚的质量，单位为克（g)；m
-空埚的质量，单位为克g)；
m。——试料的质量,单位为克(g)。7精密度
7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。表1
(氧化锆十氧化铪)质量分数/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
（氧化锆十氧化铪)质量分数/%
90～99
8质量保证与控制
重复性限/%
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
YS/T568.1-2008
中华人民共和国有色金属
行业标
氧化锆、氧化铪化学分析方法
氧化锆和氧化铪合量的测定
苦杏仁酸重量法
YS/T568.1--2008
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开本880×12301/16
印张0.5
字数6千字
2008年5月第一版
反2008年5月第一次印刷
书号：155066·2-18671
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