【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.10-2008
代替YS/T568.10—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determinationofmanganese content-Potassium periodate spectrophotometric method2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568—2006《氧化错、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
硅量的测定
铝量的测定
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅钼蓝分光光度法
铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
二安替吡啉甲烷分光光度法
锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YS/T568.10—2008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第10部分
锰量的测定高碘酸钾分光光度法第11部分
镍量的测定
6-联呋喃甲酰二分光光度法
本部分为第10部分。
本部分代替YS/T568.10-2006《氧化锆、氧化铪中锰量的测定》（原CB/T2590.10-1981）。本部分与YS/T568.10-2006相比主要变化如下：一增加了“7.1重复性”条款。
一增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、颜广灵、胡振平本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.10-1981、YS/T568.10-20061
1范围
氧化锆、氧化铪化学分析方法
锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
本部分规定了氧化锆及氧化铪中锰含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中锰含量的测定。测定范围：0.003%~0.03%。2方法提要
YS/T568.10—2008
试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高碘酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测其吸光度。
3试剂
3.1硫酸铵。
3.2高碘酸钾。
硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。
3.4硝酸(p1.42g/mL)，优级纯。亚硝酸钠溶液(100g/L)
锰标准贮存溶液：
称取1.0000g金属锰(w>99.9%)（称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加入20mL硫酸(1+4)，加热溶解，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含1mg锰。3.7锰标准溶液：移取25.00mL锰标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100ug锰。
4仪器
分光光度计
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g至1.0g试样，精确至0.0001g。测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料置于150mL干烧杯中，加入10mL硫酸（3.3)和5g硫酸铵（3.1），盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表血及杯壁。5.4.2加入1.5mL硝酸(3.4)，用水稀释至50mL，混匀，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾（3.2），加热煮沸12min。冷却，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶液进行离心分离。
5.4.3移入3cm吸收皿中，以水作参比，若试样中镍、铁等有色离子含量高时，可将试料溶液倒在二个吸收皿中。加入1～2滴亚硝酸钠溶液（3.5）于其中一个吸收血中，用塑料捧搅匀，使高锰酸褪色，以此为参比溶液。在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。1
工作曲线的绘制：
YS/T568.10—2008
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL锰标准溶液(3.7)，分别置于一组150mL干烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵（3.1），以下按分析步骤5.4.2操作，移入3cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。分析结果的计算
按式（1）计算锰的质量分数（%）：w(Mn)=
式中：
m(10-6
-从工作曲线上查得的锰量，μg；试料的质量，g。
精密度
7.1重复性bzxZ.net
+++++++++++++++++++++++++++++..
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(t)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
锰质量分数
注：重复性限（r）为2.8xSr，Sr为重复性标准差。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
锰质量分数%
0.0030~0.0080
>0.0080~0.0150
>0.0150~0.0300
质量保证与控制
重复性限
允许差%
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
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