【有色金属行业标准(YS)】 氧化锆、氧化铪化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.11-2008此内容来自标准下载网
代替YS/T568.11—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
镍含量的测定
α-联呋喃甲酰二分光光度法
Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determinationofnicklecontenta-Furildioximespectrophotometricmethod2008-03-12发布
国家发展和改革委员会发布
2008-09-01实施
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法铁量的测定
硅量的测定
铝量的测定
钠量的测定
钛量的测定
磷量的测定
磺基水杨酸分光光度法
硅钼蓝分光光度法
铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法
二安替吡啉甲烷分光光度法
锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YS/T568.11—2008
氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
第10部分
锰量的测定高碘酸钾分光光度法第11部分
镍量的测定
本部分为第11部分。
-联呋喃甲酰二腾分光光度法
本部分代替YS/T568.11-2006《氧化锆、氧化铪中镍量的测定》（原GB/T2590.11-1981）。本部分与YS/T568.11-2006相比主要变化如下：-增加了“7.1重复性”条款。
一增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、李娜、胡振平本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.11-1981、YS/T568.11-20061
1范围
氧化、氧化铪化学分析方法
镍含量的测定
α-联呋喃甲酰二分光光度法
本部分规定了氧化锆及氧化铪中镍含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中镍含量的测定。测定范围：0.0005%~0.03%。2方法提要
YS/T568.11—2008
试料以硫酸、硫酸铵溶解。在柠檬酸钠存在下，于氨性介质中镍与α-联呋喃甲酰二生成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长440nm处，测其吸光度。3试剂
3.1硫酸铵。
硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。
三氯甲烷。
氨水(1+1)。
柠檬酸钠溶液(300g/L)。
盐酸羟胺溶液(100g/L)。
α-联呋喃甲酰二溶液(10g/L)：称取1gα-联呋喃甲酰二，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。
3.8酚溶液（10g/L)：称取1g酚酞，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混勾。镍标准贮存溶液：
称取1.0000g金属镍（w(Ni)>99.9%），置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（p1.42g/mL），在水浴上加热至完全溶解后，在电炉上加热煮沸。冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。
3.10镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.9)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含100μg镍。
3.11镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.10)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含10μg镍。
4仪器
分光光度计
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
YST568.11—2006
5.4.1将试料置于100mL干烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1）和2mL硫酸(3.2)，盖上表血，置电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表血及杯壁，混匀，用水移入100mL分液漏斗中。5.4.2加入15mL柠檬酸钠溶液(3.5)、5mL盐酸羟胺溶液(3.6)及1滴酚酰溶液(3.8)，用氨水(3.4)凋节至溶液变红，过量8mL。冷却后，加入5mLa-联味喃甲酰二腾溶液（3.7），每加入一种试剂，均需混匀。准确加入20mL三氯甲烷(3.3)，振荡2min。静置分层后，将有机相用滤纸干过滤于25mL比色管中。5.4.3将试液移入1cm吸收皿中，以三氯甲烷作参比，在分光光度计上，于波长440mm处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。5.5工作曲线的绘制：
移取0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00mL镍标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL分液漏斗中，加入30mL水，以下按分析步骤5.4.2操作，将溶液移入1cm吸收Ⅲ中，以三氯甲烷作参比，在分光光度计上，于波长440nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。注：①若含镍量低，则需称取0.20g试样，以3mL硫酸(p1.84g/mL)、2g硫酸铵溶解，用3cm吸收血，测其吸光度。
②若试样含有铜、钻，则将有机相移入另一分液漏斗中，加入20mL混合洗涤液[配制方法：用氨水(1+24)与0.2mol/LEDTA溶液等体积混合]，振荡1min，以下按分析步骤操作。分析结果的计算
按式（1）计算镍的质量分数（%）：w(Ni)=m(10-6
式中：
从工作曲线上查得的镍量，μg：m
试料的质量，g。
精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
镍质量分数
注：重复性限（r）为2.8xSr，Sr为重复性标准差。2
重复性限
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
镍质量分数
0.0005~0.0010
>0.0010~0.0050
>0.0050~~0.0090
>0.0090~0.0150
>0.0150~0.0300
质量保证与控制
允许差
YS/T568.112008
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3
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