【有色金属行业标准(YS)】 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T509.3—2008
代替YS/T509.3—2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determinationof silicondioxidecontentGravimetric-molybdenumbluephotometric method2008-03-12发布
码防伪
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化艳量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法；
第4部分：三氧化二铝量的测定
第5部分：三氧化二铁量的测定
第6部分：五氧化二磷量的测定
EDTA络合滴定法；
YS/T509.3-2008
EDTA络合滴定法；邻二氮杂菲分光光度法；钼蓝分光光度法；
铬天青S-CTMAB分光光度法；
第7部分：氧化铍量的测定
第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定
重量法。
本部分为第3部分。
本部分代替YS/T509.3一—2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法重量-钼蓝光度法测定二氧化
硅量》（原GB/T3885.3—1983）。本部分与YS/T509.3—2006相比主要有如下变动：将6.4.7中干燥灰化”改为“在电炉上灰化后”；一对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分参加起草单位：宜春锯矿、新疆有色金属研究所。本部分主要起草人：孙涛、夏淑芬、吕明辉、汪明礼、刘文生。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3885.3—1983、YS/T509.3—2006。I
1范围
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：>50%。2方法提要
YS/T509.3—2008
试料用氢氧化钾氢氧化钠混合熔剂分解，用水浸出，盐酸酸化，加入环氧乙烷作凝聚剂，用重量法-钼蓝光度法测定上氧化硅量。锂云母精矿需加棚酸以消除氟的干扰。3试剂
除非另有说明准分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1氢氧化钾优纯）。
3.2氢氧化钠
级纯）。
无水乙醇
氢氟酸（pl.15g/mL）
盐酸（pl.1g
盐酸(1+1
盐酸（1+49）
硫酸(1+1)。
硫酸（3+97）
raL)。
钼酸铵溶液（20g/L）
硝酸银溶液（1g/）
硼酸饱和溶液。
对硝基酚溶液(1 g/L)。
3.14氢氧化钾溶液（100g/L）。3.15
聚环氧乙烷溶液：称取0.25g聚环氧乙烷溶于250mL水中，如混浊加入1滴盐酸（3.6），移人塑料瓶中保存（可稳定两周左右）。3.16还原溶液
3.16.1溶解0.7g无水亚硫酸钠于30mL水中，加人0.15g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，使其溶解。3.16.2
溶解9g亚硫酸氢钠于70mL水中。3.16.3将溶液（3.16.1和3.16.2)混匀，装人塑料瓶中，避光保存。3.17二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h并冷至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于预先盛有1g无水碳酸钠的30mL铂中，加人3g无水碳酸钠，在950℃～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净埚外壁。将埚置于预先盛有100mL热水的塑料杯中，浸出，用热水洗出，溶液冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混1
YS/T509.3—2008
匀，移入干塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤bzxz.net
6.1试料
称取0.50g试样，精确到0.0001g。6.2测定数量
做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同锂辉石，锂云母精矿试料做各自的空白试验。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于30mL镍埚中，加人3滴无水乙醇（3.3)润湿，加人2g氢氧化钾（3.1)和2g氢氧化钠（3.2），盖上埚盖并稍留空隙，于低温电炉上驱除水分，置于600℃～650℃高温炉中，熔融10min～15min，取出，冷却。
6.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于125mL带柄瓷蒸发血中，盖上表血，用热水浸取熔融物，洗净埚，取出。
在锂云母精矿的试液（6.4.2)中，加入20mL硼酸饱和溶液（3.12）。锂辉石精矿的试液则不需加人硼酸饱和溶液。
6.4.4加人20mL盐酸（3.5），置于沸水浴上蒸发至体积约为10mL～15mL，取下，冷却。6.4.5加人5mL聚还氧乙烷溶液（3.15)，用玻璃棒搅匀，静置5min～10min。6.4.6用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。于瓷蒸发皿中加人少量热盐酸（3.7），用擦棒擦净并用热盐酸洗净蒸发血，再洗涤沉淀7～8次。再用热水洗涤沉淀至用硝酸银溶液（3.11)检查无氯离子为止。
6.4.7将沉淀连同滤纸置于铂中，在电炉上灰化后，置于950℃～1000℃高温炉中灼烧1.5h，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再将放人950℃1000℃高温炉中灼烧0.5h，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。6.4.8沿埚壁加入35滴水润湿沉淀，加入4滴硫酸（3.8），10mL氢氟酸（3.4），于低温电炉上蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加人5mL氢氟酸（3.4)，继续加热至冒尽白烟。6.4.9将残渣连同璃置于950℃1000℃高温炉中购烧0.5h，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。6.4.10将滤液（6.4.6)冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加水至体积约为35mL。
6.4.11加1滴对硝基酚溶液（3.13），用氢氧化钟溶液（3.14)调至黄色，然后用硫酸（3.9）调至黄色消失并过量5mL，混匀。加人10mL钼酸铵溶液（3.10），混匀，静置10min，加人5mL还原溶液（3.16.3），混匀。静置15min，用水稀释至刻度，混匀。6.4.12将部分溶液（6.4.11)移入2cm比色皿中，以锂辉石或锂云母各自的随同试样的空白作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。2
6.5工作曲线的绘制
YS/T509.3—2008
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化硅标准溶液（3.17）分别置于一组100mL容量瓶中，加水至体积约为35mL，以下按（6.4.11)步骤进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人2cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果的计算
二氧化硅的质量分数W，数值以%表示，按下式计算：w= m=m×100 +ms
m。xV,
式中：
沉淀与铂璃用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克（g）；随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克（g）；自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克(g)；
滤液总体积，单位为毫升（mL）；V，一移取试液体积，单位为毫升（mL）。分析结果表示到小数点后二位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
二氧化硅的质量分数/%
重复性限(r)/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T509.3-2008
中华人民共和国有色金属
行业标准
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法
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开本880×12301/16
2008年5月第一版
印张0.5字数8千字
2008年5月第一次印刷
书号：155066·2-18662
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