【有色金属行业标准(YS)】 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T509.8—2008
代替YS/T509.9—2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of calcium oxide and magnesium oxide content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2008-03-12发布
数研防伪
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化艳量的测定火焰原子吸收光谱法；
第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法；第4部分：三氧化二铝量的测定
EDTA络合滴定法；
第5部分：三氧化二铁量的测定
第6部分：五氧化二磷量的测定
YS/T509.8—2008
EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；钼蓝分光光度法；
第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定
离子选择电极法；
第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第8部分。
原子吸收分光光度法测定氧
本部分代替YS/T509.9一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法化钙、氧化镁量》（原GB/T3885.9—1983）。本部分与YS/T509.9—2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；
一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陈先安、黄国器。本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3885.9—1983、YS/T509.9—2006。1
1范围
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。YS/T509.8—2008
本部分适用于锂辉石，锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。2方法提要
试料用氢氟酸、高酸、盐酸分解。在盐酸介质中，加人鋼、锶释剂，无原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2mm处，以空气乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。CQg/mL)。
3.1高氯酸（g
3.2氢氟酸（o
5g/mL）。
3.3盐酸（1+
3.4镧溶液：称液40.11g氯化镧（LaCl7H,0)，置于250mL烧杯中，用水溶解，溶液浑浊时滴加几滴盐酸（3.3）或加热使其清亮。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含30mg镧。
3.5锶溶液：称取152g氯化锶（SrCl6Hz0），置于250mL烧杯中，用水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勺。此溶液1mL含10mg锶。3.6氧化钙标准购存落液：称取1.7850g预先在300C400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（99.9%以?置于250mL烧杯中。加人100mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢加人30mL盐酸（3.3)，加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水欧洗表血，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含1.0mg氧化钙。3.7氧化镁标准贮存溶液称取1.0000g预先在700℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（99.9%以上），置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴慢慢加入30mL盐酸（3.3)，加热溶解，冷却至室温，用水吹洗表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化镁。3.8氧化钙、氧化镁混合标准溶液：移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液（3.6）、25.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.7)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙和50μg氧化镁。
4仪器
原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器（或一氧化二氮-乙炔燃烧器）及钙、镁空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙、镁的特征浓度应分别不大于0.10μg/mL.0.003μg/mL。
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；1
YS/T509.8—2008
用最低浓度的标准溶液（不是零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。
-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于50mL铂皿中，用少量水润湿，加人2mL高氯酸（3.1）、2mL盐酸（3.3)和10mL氢氟酸（3.2），置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的高氯酸白烟，取下，冷却。6.4.2用水吹洗皿壁，置于砂浴上继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。6.4.3加人2.0mL盐酸(3.3)和约20mL水，置于砂浴上加热，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。6.4.4将溶液移人100mL容量瓶中，加入5.0mL镧溶液（3.4）、5.0mL锶溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
6.4.5按表1移取溶液（6.4.4)，加入盐酸（3.3)、镧溶液（3.4)、锶溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白溶液应进行同样的稀释、分取加人盐酸（3.3）、镧溶液（3.4)、锶溶液（3.5）。
氧化钙质量
分数/%
>1.00~2.00
氧化镁质量
分数/%
>0.50~1.00
>1.00~2.00
分取试液（6.4.4)
量/mL
加盐酸(3.3)/
加镧溶液(3.4)/
加锶溶液(3.5)/
6.4.6将溶液（6.4.4或6.4.5)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm、285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙和氧化镁的量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钙、氧化镁混合标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸（3.3）、5.0mL镧溶液（3.4)和5.0mL锶溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀6.5.2将溶液（6.5.1)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔)富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，以氧化钙、氧化镁量为横坐标，吸2
光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果计算
氧化钙和氧化镁的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算：w=此内容来自标准下载网
式中：
(m-mo)×V×10-6
自工作曲线查得的氧化钙（氧化镁）量，单位为微克（μg）；YS/T509.8—2008
....................(l)
自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化钙(氧化镁）量，单位为微克（μg)；试料的质量，单位为克（g）；
试液的总体积，单位为毫升（mL）；V,—移取试液的体积，单位为毫升(mL)。精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
氧化钙的质量分数/%
重复性限(r)/%
氧化镁的质量分数/%
重复性限(r)/%
允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3和表4所列允许差。表3
氧化钙质量分数/%
>0.50~1.00
氧化镁质量分数/%
>0.20~0.50
>0. 50~1. 00
质量保证和控制
允许差/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T 509.8-2008
中华人民共和国有色金属
行业标准
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T 509.8—2008
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2008年5月第一版
2008年5月第一次印刷
书号：155066·2-18667
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