【有色金属行业标准(YS)】 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T508—2008
代替YS/T508—2006
钨钼合金化学分析方法
EDTA容量法测定钼量
Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloyThe EDTA volumetric method for the determination ofmolybdenumcontent
2008-03-12发布
数码防伪
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
本标准代替YS/T508一2006《钨钼合金化学分析方法GB/T3825—1983)。
本标准与YS/T508一2006比较，主要有以下变动：YS/T508—2008
EDTA容量法测定钼量》（原
一在“3试剂”中增加了过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T及其配制方法、溴甲酚绿乙醇溶液的配制方法和要求；
将原溶液质量-体积浓度单位“%”修改为“g/L”；将“3.17硝酸铋标准溶液”中硝酸加入量由50mL增加至80mL，即将溶液中硝酸介质的浓度由约0.2mol/L提高至约0.3mol/L；考虑样品溶解时间，将“4.1”中“过100目（149μm）”改为“过125μm(120目）”；一如果将溶解样品放置到冷却，溶液将全部结晶，不利于试验操作，故将“5.3.2”中“冷却”改为“稍冷”；
一将5.3.2中边搅拌边滴加10mL～15mL氢氧化铵（3.4）”改为“边搅拌边滴加10mL～15mL氢氧化铵（3.4)至溶液清亮”；将5.3.7中“稍冷”改为“冷却”；-对标准中的公式进行了规范化的修订，增加了相关说明，消除了原公式中的歧义；增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草。本标准由西部金属材料股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：黄永红、李剑、冯军宁、陈觉。本标准主要验证人：周金芝、陈利革、田永红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T508—2006、GB/T3825—1983。1
1范围
钨钼合金化学分析方法
EDTA容量法测定钼量
本标准规定了钨钼合金中钼含量的测定方法。本标准适用于钨钼合金中钼含量的测定。测定范围：20%～80%2方法原理
YS/T508—2008
试样用硫酸-硫酸铵溶解，在弱酸性溶液中加盐酸羟胺还原钼为五价，准确加人过量的EDTA标准溶液，五价钼与EDTA成1：1稳定络合物（pK=28），再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA，钨不干扰测定。
3试剂
除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯、所用水为蒸馏水或同等程度的水S
3.1硫酸铵。
硫酸(pl.
硫酸（1+
/mL)。
氢氧化铵（0.90g/mL)。
氢氧化铵(1+b。
盐酸羟胺溶液（100g/L）。
硫酸铵溶液
(250g/L)。
过硫酸铵溶液（Tog/L)，用时现配3.8
盐酸(1+1)。
硝酸（1+1)。
铬黑T溶液（5g/称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟铵，溶于适量乙醇（95%），再用乙醇（95%）稀释至100mL，用时现配。
漠甲酚绿乙醇溶液(2g/2)：称取0.2g漠甲酚绿，溶于适量乙醇(95%)，再用乙醇(95%)稀释至3.12
100mL。
3.13二甲酚橙溶液1g/L)。
3.14氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）：称取67g氮化铵，溶于200mL水中，加人570mL氢氧化铵（3.4），用水稀释至1000mL，混匀。3.15锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.9%），置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.9），待完全溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
3.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取37.23g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯中，加人200mL水，加热溶解，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL锌标准溶液（3.15），置于250mL锥形瓶中，用氢氧化铵（3.5）调至弱碱性后，加人10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（3.14），用水稀释至约为80mL，加入5滴铬黑T溶液（3.11），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。1
YS/T508—2008
按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度：mi
65.38×V,×10-3
式中：
EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；移取锌标准溶液所含锌量，单位为克(g)；m
Vi一标定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；65.38--—锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。.（1）
3.17硝酸铋标准溶液：称取19.40g硝酸铋[Bi(NOs：·5HzO],置于250mL烧杯中，加入80mL硝酸（3.10），加热溶解后，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取10.00mLEDTA标准溶液（3.16），置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫酸铵溶液（3.7），加水至约为80mL，加入8滴二甲酚橙溶液（3.13），用硝酸标准溶液（3.17)滴定至溶液由黄色到橙红色即为终点。
按公式(2)计算硝酸铋标准溶液浓度：GixV
式中：
标定后硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V2一移取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL)；V3—标定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升(mL）。4试样
钨钼合金粉及粉碎后的丝、条通过125μm(120目）筛网。4.1
试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中，冷至室温。5
分析步骤
测定数量：分析时应称取两份试样进行测定，测定值应在重复性限r之内，取其平均值。试样量：按表1称取试样。
钼的质量分数/%
20.00~25.00
>25.00～50.00
>50.00～80.00
5.3测定
试样量/g
.....(2)
5.3.1将试样（5.2)置于100mL干燥的烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1）、3mL硫酸（3.2)（如试样量为1.0000g时，试剂量需增加一倍），盖上表面血，在电炉上加热溶解至透明。5.3.2稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，边搅拌边滴加10mL15mL氢氧化铵（3.4)至溶液清亮。5.3.3加热使沉淀完全溶解并除去过量氨（如溶液出现蓝色，加入1滴2滴过硫酸铵溶液（3.8）氧化，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵）。5.3.4冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.5移取10.00mL试液（5.3.4），置于250mL锥形瓶中，加入15.00mLEDTA标准溶液（3.16）、2
10mL盐酸羟胺溶液（3.6）。
YS/T508—2008
5.3.6加人1滴漠溴甲酚绿乙醇溶液(3.12)，用氢氧化铵（3.5)调至蓝色，再用硫酸（3.3)调至黄色并过量1滴～3滴，加水至约为100mL。5.3.7在低温电炉上加热煮沸10min～15min，取下冷却，加人10mL硫酸铵溶液（3.7），用水冲洗瓶壁，使体积约为80mL。
5.3.8加人8滴二甲酚橙溶液（3.13），用硝酸铋标准溶液（3.17）滴定过量的EDTA至溶液由黄色到橙红色即为终点。
分析结果的计算
钼含量以钼（Mo）的质量分数WM计，数值以%表示，按公式（3)计算：(ciV -cV,) ×10- ×V。× 95. 94 × 100WMo
式中：
精密度
EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；测定时加人EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL)；硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升（mL）；称取试样量，单位为克（g）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；钼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。7.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
钼的质量分数/%
重复性限r/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3
钼的质量分数/%
20.00~25.00
>25.00~50.00
>50.00~80.00
质量保证和控制
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T\508-2008
中华人民共和国有色金属
行业标准
钨钼合金化学分析方法
EDTA容量法测定钼量
YS/T508—2008
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2008年6月第一版
印张0.5
字数8千字
2008年6月第一次印刷wwW.bzxz.Net
书号：155066·2-18779
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