【有色金属行业标准(YS)】 镍基合金粉化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁量

调整为：Y5/539.6-2006
中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁量Nickel basealloypowder-Determinationof ironcontentTitanium trichloride-potassiumdichromatetitrimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铁量的测定。测定范围：1.00%～20.00%。UDC669.245-492.2
GB8638.6—88
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1·方法提要
试样经酸溶解，冒高氯酸烟将铬氧化至六价。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将铁还原至二价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2试剂
氯化铵。
盐酸（p1.19g/mL）。
硝酸（p1.42g/mL）。
氢氟酸（p1.15g/mL）。
高氟酸（p1.67g/mL）。
氢氧化铵（p0.90g/mL）。
磷酸（p1.69g/mL）。
硫酸（p1.84g/mL）。
过氧化氢（市售30%）。
盐酸（1+1)。
盐酸（i+9）。
氢氧化铵（1+1)。
氢氧化铵（5+95）。
二苯胺磺酸钠溶液（0.2%)。
重铬酸钾溶液（0.1%）。
钨酸钠溶液(25%)：称取25g钨酸钠溶于水中，加5mL磷酸(2.7)，用水稀释至100mL。三氯化钛溶液：移取25mL三氯化钛溶液（15%~20%），用盐酸（2.10)稀释至100mL，混匀。三氯化钛溶液：移取10mL三氯化钛溶液(15%～20%)，用盐酸(2.11)稀释至200mL，混匀。硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（2.8）边搅拌边注入700mL水中，再加入150mL磷酸(2.7)，混匀。
硫酸亚铁铵溶液（2%)：称取2g硫酸亚铁铵，加水及5mL硫酸(2.8)，溶解，（如溶液浑浊用滤纸过滤）用水稀释至100mL，混匀。中国有色金属工业总公司1988-0.1-11批准1989-01-01实施
GB8638.6-88
2.21重铬酸钾标准溶液【c（1/6K,Cr.0，）=0.01mol/L）：称取0.4903g预先经105℃烘干1h基准重铬酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3分析步骤
3.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
称取0.1000~0.5000g试样。（控制铁量5~25mg）。3.3.空白试验
随同试样做空白试验。
,3.4测定
3.4.1将试样（3.2）置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（2.2），盖上表血，低温溶解，待作用停止后滴加硝酸(2.3)，继续加热至样品全部溶解(难溶样品滴加氢氟酸(2.4)助溶)。3.4.2加10mL高氯酸（2.5），蒸发至冒白烟并回流4~5min，稍冷，加150mL热水、2~3g氯化铵(2.1)，搅拌，待盐类溶解，滴加氢氧化铵（2.12）至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取下静置片刻，用快速滤纸过滤，以热的氢氧化铵溶液（2.13)洗涤烧杯和沉淀7～8次。3.4.3将沉淀用20mL热盐酸（2.10）溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸调整溶液体积约150~200mL、加15滴钨酸钠溶液（2.16)，混匀，滴加三氟化钛溶液（2.17）至溶液呈淡黄色，继续滴加三氯化钛溶液(2.18)至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铬酸钾溶液(2.15)至蓝色完全消失。3.4.4立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.19）、3滴二苯胺磺酸钠溶液（2.14)，以重铬酸钾标准溶液（2.21)滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记下消耗重铬酸钾标准溶液（2.21)的体积。3.5试剂空白和指示剂校正
3.5.1于随同试样进行至3.4.3款的空白试验溶液中，加6.00mL硫酸亚铁铵溶液（2.20)，以下继续按3.4.4款进行。
3.5.2加6.00mL硫酸亚铁铵溶液（2.20)，再以重铬酸钾标准溶液（2.21）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液（(2.21)的体积。3.5.3第一次消耗的重铬酸钾标准溶液体积减去第二次消耗的重铬酸钾标准溶液体积即为试剂空白和指示剂所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。4．分析结果的计算
按式(1)计算铁的百分含量：
Fe(%) = (.-V) Xe× 0. 055 85 m
式中：V。-
-滴定试液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；X100此内容来自标准下载网
V，-试剂空白和指示剂消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL，m
5允许差
称样量，8折
重铬酸钾标准溶液中六分之一重铬酸钾分子的量的浓度，mol/L；相当于c（1/6K,Cr,0,）=1.000mol/L的1.00mL重铬酸钾标准溶液的铁质量，g。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。附加说明：
含铁量
>3.00~6.00
>6.0010.00
>10.00~15.00
>15.00~20.00
GB8638.6-88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。
充许差
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