【有色金属行业标准(YS)】 镍基合金粉化学分析方法过硫酸铵氧化的滴定法测定铬量

调整为:YS/53.4-200l
中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
过硫酸铵氧化滴定法测定铬量
Nikel base-alloy powder-Determination of chromium contentPersulfateoxidationtitrimetric method本标准适用于镍基合金粉末中铬量的测定。测定范围：2.00%30.00%。YS/T539.4-2006
UDC669.245-492.2
GB8638.4-88
本标准遵守GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1·方法提要
试样用酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为铵溶液滴定铬量。
盐酸（p1.19-g/mL）。
硝酸（p1.42g/mL）。
氢氟酸（p1.15g/mL）。
硫酸（p1.84g/mL）。
磷酸（p1.67g/mL）。
过硫酸铵溶液（25%）：用时现配。硫酸锰溶液（0.5%)。
氟化钠溶液（5%）。
·二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。铬氧化成六价，用硫酸亚铁
2.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%)：称取.0.2g.N-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠水溶液中(含碳酸钠0.2g),加热溶解。2.11.硝酸银溶液（1%）：称取1g硝酸银溶于水中，加数滴硝酸并用水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中。
2.12重铬酸钾标准溶液：称取5.6582g基准重铬酸钾（预先经105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温）置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铬。
2.13硫酸亚铁铵标准溶液：
2.13.1配制：称取10g硫酸亚铁铵，用硫酸（5+95）溶解后，移入1000mL容量瓶，用硫酸（5十+95)稀释至刻度，混匀。（此溶液使用时需用与称取试样含铬量相近似的重铬酸钾标准溶液进行标定）。2.13.2标定：移取与称取试样含铬量相近似的重铬酸钾标准溶液（2.12）三份分别置于500mL烧杯中，加4mL磷酸（2.5）、30mL硫酸（1十1），用水稀释至200mL。用硫酸亚铁铵标准溶波（2.13）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.10），继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的差值不超过0.05mL，取其平均值。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准：1989-01-01实施
GB8638.4-88
按式（1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度：T=V..C
式中：T-
硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL重铬酸钾标准溶液的浓度，mg/mL；一滴定所消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。3分析步骤
3.1测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
称取0.20000.5000g试样。
3.3测定
3.3.1将试样（3.2)置于500mL烧杯中，加15mL盐酸（2.1)、2mL硝酸（2.2)，低温加热(难溶试样可滴加氢氟酸（2.3)助溶)溶解。加4mL磷酸（2.5)（含钨高的试样加6mL)、8mL硫酸(2.4)，蒸发至冒硫酸烟，滴加硝酸（2.2)氧化直至碳化物完全破坏为止，并继续蒸发至冒硫酸烟，冷却。3.3.2加水至约100mL，低温加热使盐类溶解，用水稀释至200mL左右，加入5mL硝酸银溶液（2.11），20mL过硫酸铵溶液（2.6），煮沸至铬全部被氧化(有高锰酸的红色出现，表示铬已被全部氧化，如样品中锰量过低可加入1滴硫酸锰溶液（2.7）氧化，加入玻璃珠，以防止溶液过热溅溢。继续煮沸5min，加入5mL氯化钠溶液（2.8），煮沸至红色消失(如红色不消失，需再补加氯化钠溶液（2..8）)，继续煮沸8～10min，使氟化银沉淀凝聚下沉，以流水冷却至室温3.3.3用硫酸亚铁铵标准溶液（2.13）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.10)C含钨试样，再加2滴二苯胺磺酸钠(2.9))，继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。分析结果的计算
按式(2)计算铬的百分含量：
Cr(%)=车
式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；V：—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；m
一称样量，g；
注：含钒时，计算结果须进行校正，1%的量相当于0.34%的铬量。5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
含铬量
2.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00bZxz.net
>15.00~20.00
>20:00~30.00
允许差
附加说明：
GB8638.4-88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、郑广贺。