【有色金属行业标准(YS)】 二硼化钛粉末化学分析方法 碳量的测定

YS/T 424. 4--- 2000
本标准是根据我国二硼化钛粉未生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基码上编制而成。本标准采用了高频感应加热红外能吸收方法测定碳含量。本标准遵守：
：标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1. 4*-1988
GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉未冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。263
中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钛粉未化学分析方法
碳量的测定
Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder .--Determination of carbon content本标准规定了二硼化钛中碳的分析方法。本标准适用于二硼化钛中碳含量的测定。测定范围：0.001%～4.00%。2方法原理
YS/T 424.42000
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧.碳生成二氧化碳气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收值后，计算并显示结果。3试剂和材料
3.1净化剂和催化剂
3.1.1无水过氯酸镁；
3.1.2烧碱石棉；
3.1.3玻璃棉；
3.1.4脱脂棉；
3.1.5镀铂硅胶。
3.2助熔剂：高纯钨、锡、铁混合助熔剂。3.3：陶瓷埚（直径25mm×25mm），使用前应在大于1100氧气流中灼烧1~1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。3.4标准样品：含碳量0.030%~4.00%。4仪器
高频红外气体分析仪。
仪器工作条件参见附录A。bZxz.net
高频炉功率：1.0kW～2.5kW。
频率：6.0MHz。
检测器灵敏度：0.1μg/g。
5分析步骤
5.1试料
称取1.000g试样，精确至0.001g。国家有色金属工业局2000-03-29批准264
2000-10-01实施
独立地进行3次测定，取其平均值。5.2空白试料
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1仪器准备
YS/T 424.4--2000
按附录A确定的工作条件，及仪器说明书准备好仪器待用。5.3.2仪器的稳定性
通过燃烧几个样品来调整和稳定仪器；仪器通氧循环分析几次，再将空白调整至零。5.3.3仪器的校正
称取1.g（精确至0.0001g）标准钢样（3.4)置于埚（3.3)中，加入助熔剂(3.2)；将埚放到炉子支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正步骤进行操作，重复做3～5个钢样，选择重现性较好的三个结果作修正值，对仪器修正后，再做一一个标样，确认分析结果在误差范围之内。5.3.4空白的校正
称取1g（精确至0.0001g）标准钢样于（3.4）埚（3.3)中，加入约1g助熔剂(3.2)；将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢样，得到个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式扣除标准钢样中碳的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中；在空白值确定后，按步骤5.3再重复一次标准钢样的测定，使测定结果稳定在误差范围内，再选择一与被测试样含碳量相当的标样复验。5.3.5将试料（5.1)置于埚（3.3)中，加入助熔剂(3.2)。5.3.6将塔放到炉子的支座上，升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳的百分含量。6分析结果的表述
碳的百分含量由计算机自动算出。所得结果应表示至二位小数。若碳含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示至四位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
碳含量
0. 001 0~0. 009 0
>0. 009~~0. 035
>0. 035 ~0. 150
>0. 15～ 0. 95
≥0. 95~ 4. 00
允许差
氧气（%）
YS/T424.4——2000
附录Ａ
（提示的附录）
LECOCS-444高频感应红外吸收碳硫分析仪器工作条件输人氧气压力
0. 35～~0. 40
系统气体压力
0. 35~~0. 40
动力气流量
氧气流墩
分析时间
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