【有色金属行业标准(YS)】 二硼化钛粉末化学分析方法 钛量的测定

YS/T 424. 1--2000
本标准是在广泛收集二硼化钛粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。
本标准采用了少腐蚀、易操作的焦硫酸钾熔融分解试样、酸碱滴定测定二硼化钛粉末中钛含量的方法。
本标准遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。253
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钛粉末化学分析方法
钛量的测定
Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder-Determination of titanium content本标准规定了二硼化钛粉末中钛含量的测定方法。本标准适用于二硼化钛粉未中钛含量的测定。测定范围：50%一80%。2方法原理bzxZ.net
YS/T424.1—2000
试料以焦硫酸钾熔融，用稀硫酸浸取，在硫酸和盐酸介质中用铝箔将4价钛还原为3价，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。3试剂
3.1焦硫酸钾。
碳酸氢钠。
二氧化钛。
3.4铝箱（纯度不低于99.5%），将1g铝箱叠加成长3～4cm、宽约1cm的方形。3.5盐酸(pl.19g/mlL)。
s盐酸（5+95）。
3.7硫酸(19)。
3.8碳酸氢钠饱和溶液。
3.9硫氰酸铵溶液（300g/L）。
3.10硫酸铁铵标准滴定溶液
3.10.1配制：称取24.1g硫酸铁铵，置于1000mL烧杯中，加人500mL水，100mL硫酸（1+1）、加热溶解，取下，滴加高锰酸钾溶液（1g/L）至呈现红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.10.2标定：称取0.1800g二氧化钛（3.3)3份，以下按5.3.1～5.3.4条进行，并随同做空自试验。按式(1)计算硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定度：T = moX 0. 599 49
式中：T\-硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的质量，g/mLmn
-二氧化钛的质量，g；
V.--标定时所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V--空自试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，ml.。国家有色金属工业局2000-03-29批准254
..( 1 )
2000-10-01实施
YS/T424.12000
注：取3份进行标定，所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过0.10ml，取其平均值、否侧重新标定。4试样
样品粒度应不大于0.074mm。
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行3次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空自试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于预先盛有约3g焦硫酸钾（3.1)的30mL瓷埚中，再覆盖约3多焦硫酸钾（3.1），盖上盖，并稍留缝隙，将埚置于高温炉中，在650C熔解2～3min，再在750C熔融至红色流体，取出冷却。
5.3.2用滤纸擦净埚壁，连同盖置子预先加有50ml硫酸（3.7）的300ml.烧杯中，盖1表面，加热溶解熔块，用热盐酸（3.6)洗净埚。5.3.3将溶液（5.3.2）移入500mL.形瓶中，加30ml.盐酸（3.5），并控制体积不超过120)mi.硝加热，取下，加入2名铝箔（3.4），时时摇动待人部分铝箔溶解后.以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.8）的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至铝箱全部溶解并冒大气泡·再煮沸1～2min.取下稍冷·向盖氏漏斗中补加适量碳酸氢钠饱和溶液（3.8），用流水冷封至室温。5.3.4取下盖氏漏斗，向锥形瓶中连续加入约0.2g碳酸氢钠（3.2)和10ml.硫鼠酸铵溶液（3.9）、立即用硫酸铁铵标准滴定溶液（3.10)滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终点。6分析结果的表述
按式2)计算钛的含量：
T(V,-V × 100
Ti(%) 3
式中：T.硫铁铵标准滴定溶液相当于钛的量·g/m!.V，-滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mIV.滴定随问试料空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积.ml.n试料的质最.g。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室间的分析结果的差值应不于0.45%。（2）