【有色金属行业标准(YS)】 核级碳化硼粉末化学分析方法 总硼量的测定

YS/T423.1—2000
本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。
本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化硼中总硼的方法。本标准遵守：
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。233
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法
总硼量的测定
Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder-Determination of total boron content本标准规定了核级碳化硼粉末中总硼含量的测定方法。YS/T 423.1 -2000
本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中总硼含量的测定。测定范围：60%～85%2方法原理
试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，使硼转化成硼酸盐，加入碳酸钙中利游离酸、加入碳酸倒沉淀分离铁等杂质；溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性强的络合物，以对硝基酚和酚酰为指示剂，用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定。3试剂
3.1碳酸钙。
3.2碳酸钡。
3.3 盐酸(p1.19g/mL)。
3.4丙三醇溶液（4+1）。
3.5对硝基酚指示剂（1R/L）：用乙醇（4+1)配制。3.6酚酸指示剂（5g/l.）：称取0.25g酚酞溶于30ml.乙醇啦，用水稀释至50ml.，混匀3.7硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，冷却后移入500ml.容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2.0 mg硼。3.8盐酸标准滴定溶液（0.10mo1/L）。3.8.1配制：取4.2mL盐酸（3.3)置于1000ml容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度混匀。3.8.2标定：移取25.00mL盐酸标准滴定溶液（3.8.1)于300mL锥形瓶中，加20ml.煮沸过的水，1滴酚酸指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1)滴定至呈微红色为终点按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值：K V./V。
式中：Vi滴时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml.;V。--移取盐酸标雅滴定溶液的体积,mL.。3.9氢氧化钠标准滴定溶液（0.10mol/1.）3.9.1配制：称取4.0g氢氧化钠溶于250mL煮沸过的水中，加入0.1g氯化钢.用煮沸过的水稀释至1000ml，混匀、静置，待碳酸下沉后，将1层溶液虹吸到另一塑料瓶中，标定后使用国家有色金属工业局2000-03-29批准234
2000-10-01实施
YS/T423.1--2000
3.9.2标定：移取20.00ml.硼标准溶液（3.7)3份，分别置于300ml.锥形瓶中加适量煮沸过的水加1015滴酚酞指示剂（3.6），40mL丙三醇（3.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液呈红色，并过量约1ml..记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8.1)返滴定至溶液星无色，记下所消耗的体科，3份济液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值，按式（2）计算氮氨氮化钠标准滴定溶液对硼的滴楚度：V.:c X 10-3
氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度，多/mL；中·T
V,-\一·移取硼标准溶液的体积，ml.;c硼标准溶液的浓度，mg/ml.
V----滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI.，V.滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml.K-氢氧化钠标准滴定济液对盐酸标准滴定溶液的体积的比值。4试样
样品粒度应不大于0.074mm
5分析步骤
5.1试料
称取0.2试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空自试验免费标准bzxz.net
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)与3g碳酸钙（3.1)在表面血上充分混勾后，置于预先在底部及边壁铺有约1\磁酸钙（3.1）的瓷地中，上面覆盖约2g碳酸钙（3.1），轻轻振动瓷地埚振实试料后盖上增璃盖，并稍留缝隙，将措埚放入未升温的高温炉内，经约2h升温至980C后，保持在该温度灼烧5h，然后取出，冷却5.3.2将试料（5.3.1）倒入400mL烧杯中，用少量水洗涤3次，洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将试料搅拌成糊状妆（如有必要可再加少量水），在微热下，缓慢加入约20ml.盐酸（3.3）并不断搅摔系试料及碳酸钙全部溶解后，取下冷却：5.3.3将溶液（5.3.2）移入250mL容量瓶中，加水至刻度混匀；5.3.4取溶液（5.3.3)50ml.于400mL烧杯中.加搅拌边缓慢加入碳酸钙（3.1)至产生的\载化碳很少附，加入约1多碳酸钡（3.2），继续搅拌并加入碳酸钙（3.1）至无二氧化碳产生后过量约0.名：加热煮沸约1min，冷却至室溢；
5.3.5用慢速滤纸将溶液（5.3.4)过滤于400mL链形瓶中，沉淀用冷水洗漆6-8次：5.3.6加四滴对硝基酚指示剂（3.5），用盐酸标准滴定溶液（3.8.1）滴定至无色（不叶读数），然沸至无小气泡产生，冷却，用氧氧化钠标准滴定溶液（3.9.3）滴定至溶液恰好量现黄色（不计读数：，加10-~1滴酚酸指示剂（3.6)，加40mL丙三醇溶液（3.4)摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1)滴定点红色。并过量约1ml.，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液中红色消失为终点，记下所消耗的体积。
6分析结果的表述
按式(3）计算总硼的含量：
YS/T423.1—2000
B(%) = . TVi-Vk(Va- Vn) × 100Ve-mp
式中：V—试料溶液的总体积,mL;V—-移取试料溶液的体积，mL；V.…滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml.；V：滴定过量氢氧化钠溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLT---氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度·g/mL；K一---氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值：V.--滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLVic—滴定空白溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； -
一试料的质量·g。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于0.45%。236
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