【有色金属行业标准(YS)】 核级碳化硼粉末化学分析方法 总碳量的测定

YS/T 423.2--2000
本标准是根据我国核级碳化硼粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了气体容量法定碳仪测定碳含量。本标准遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及—般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉未冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。237
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法
总碳量的测定
Methods for chemical anatysis ofnuclear-grade boron carbide powder--Determination of total carhon content本标准规定了核级碳化硼粉未中总碳量的分析方法。本标准适用十核级碳化硼粉未中总碳量的测定。测定范围：5%~~30%。2方法原理
YS/T423.2-2000
试料在高温下通氧与助熔剂一起燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，并被氧气载入量气瓶中，以氢氧化钾吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，再根据温度、大气压力计算出碳的含量，3试剂和材料
3.1氧气：纯度大于99.0%。www.bzxz.net
3.2流量计：0~1.5L/min。
3.3干燥塔：上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间放玻璃棉，顶部和底部铺层玻璃棉。3.4管式电炉：附有铂/热电偶和温度控制器。3.5水准瓶：内装硫酸溶液（于1000mI.蒸馏水中加1mL浓硫酸，加数滴1g/l.的甲基橙溶液，使之星红色）。
3.6吸收器：内装400g/1.氢氧化钾水溶液3.7瓷管：使用前先检查是否漏气。3.8瓷舟：使用前须在800～900℃的马弗炉中灼烧3～4h，冷却后存于干燥器内备用。3.9气压表：测量大气压力。
3.10碳酸钙：基准试剂。
3.11助熔剂：氧化铜粉，使用前在1000（马弗炉中灼烧1～2h。4仪器
气体容量法定碳仪：可测体积0～30ml.，101型定碳仪。5试料
样品粒度应不大于0.074mm。
国家有色金属工业局2000-03-29批准238
2000-10-01实施
6分析步骤
6.1试料
称取0.05g试料，精确至0.0001g。独立地进行3次测定，取其平均值。6.2空白试验
在相同条件下，做空白试剂试验。6.3测定
6.3.1装好仪器，将炉温升至1200℃。YS/T423.2-2000
6.3.2塞紧进气塞使系统封闭，检查系统是否漏气。6.3.3用碳酸钙（3.10)检查仪器工作是否正常，并使仪器处于正常工作状态。6.3.4将试料（6.1)置于瓷舟（3.8)中，覆盖约6g助熔剂（3.11）。6.3.5用长钩将装有试样的瓷舟推入瓷管的高温处，立即塞紧塞子，转动四通活塞使燃烧气体与量气管相通，以500ml./min的气流量通氧燃烧，将水准瓶置于起始位置，待量气管内的液面下降至近零位时，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝，关闭氧气，启开塞子，取出燃烧舟。6.3.6检查封闭液零位是否正确，如在源位，则可提高水准瓶使量气管中气体被压至吸收器中吸收，待量气管充满封闭液后，放下水准瓶，至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时，再提高水准瓶进行吸收，如此重复吸收3次，然后提起水准瓶使水准瓶的液面与量气管中的液面在同一水平线上，读取量气管的刻度值，即二氧化碳的体积。
7分析结果的表述
按式（1)计算总碳百分含量：
0. 00 5 ×V:T× 100
C(%) =
式中：V-.--吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积（减去空白值）.ml；T-温度、压力校正系数；
m-试料的质量·g;
0.000)5--在标准状态下，以稀硫酸作封闭液时，1mL氧化碳中碳的质量，g/ml.。所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室间的分析结果差值应不大于表1所列充许差。表1．
嵌含量
5.00--20.00
≥20. 00 ~ 30. 00
充允许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。