【行业标准】 三氧化二铋化学分析方法 第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1014.2—2014
三氧化二化学分析方法
第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemical analysisof bismuthtrioxide-Part 2:Determination of silver,copper,magnesium,nickel,cobalt,manganesecalcium,iron,cadmium,lead,zinc,antimony,aluminium,sodium and sulfurcontents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分：第1部分：三氧化二铋量的测定NazEDTA滴定法YS/T1014.2—2014
电感耦合等离子体
第2部分：银、铜、镁、镍、、锰、钙、铁、、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定原子发射光谱法；
第3部分：氯量的测定
氯化银比浊法；
第4部分：灼烧减量的测定重量法；第5部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T1014的第2部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：朱赞芳、戴凤英、阮桂色、张殿凯、孔建敏、刘媽、邓育宁、王津、马丽、刘美、张亚兵、刘天平。
1范围
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第2部分银、铜、镁镍钴、锰、钙、铁、镐、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1014.2—2014
YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、、铅、锌、锦、铝、钠、硫含量的测定方法。
本部分适用于三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定、测定范围见表1。
测定范围
含量/%
含量/%
2方法提要
试料用硝酸溶解，试液控制一定的酸度，采用电感帮合等离子体发射光谱法可直接测定三氧化二钩中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、、铅、锌、锑、铝、钠、硫的含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水（或相当纯度的试剂和水）。3.1
盐酸（p=119g/mL）
盐酸（1+9）。
硝酸p=1.42g/mL)。
硝酸(1+9）。
硝酸（1+1)。
系列标准贴存溶液：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元素标准贮存溶液（有YS/T1014.2—2014
效期内有证的国家标准样品或国家标准物质），质量浓度均为1000μg/mL。3.7系列标准溶液：移取10.00mL银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元素标准贴存溶液（3.6）分别装于15个1000毫升容量瓶中，其中铜、镁、钻、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准溶液用盐酸（3.2）定容至刻度：钠、硫标准溶液用水定容至刻度：银、镍、铅用硝酸（3.4）定容至刻度，混勾，此系列标准溶液中各元素浓度为10μg/mLs3.8氢气：纯度不低于99.99%。
4仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率不大于0.009nm。4.2测定元素推荐分析谱线见表2。表2谱线表
分析线/nm
分析线/nm
5试样
试样呈干燥粉体。
6分析步骤
6.1试料
称取1.0g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于石英或PE材质的烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），盖上表血，低温加热至样品完全溶解，冷却，用水冲洗表血及杯壁，移于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。2
KacadiaiKAca
5工作曲线系列标准溶液的配制
YS/T1014.2—2014
6.5.1分别移取0mL，1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铜、镁、钻、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准落液于一组100mL容量瓶中，用盐酸(3.2)定容至刻度，混匀。6.5.2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钠、硫标准溶液于一组100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勾。
6.5.3分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL银、铅、镍标准溶液于一组100mL容量瓶中，用硝酸（3.4）定容至刻度，混匀。6.6测定
6.6.1于电感耦合等离子发射光谐仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，使用配制好的系列标准溶液（6.5）进行标准化或校准工作曲线，测定元素的分析谱线参见表2，各元素工作曲线相关系数应在0.9999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化，6.6.2测试分析试液（6.4）及空白试液（6.3），仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
7分析结果的计算与表述
按式（1)计算试料中各杂质元素的质量分数w.，数值以%表示：(pr-Po).VX10-6
式中：
P—空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升<μg/mL)：Po——样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升<μg/mL)；试液总体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。3
YS/T1014.2—2014
再现性
质量分数/%
重复性限
重复性限(r)/%
质量分数/%
重复性限()/%
在再现性条件下获得两饮独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法和外延法求得。-iiKacaQiaikAca
试验报告
质量分数/%
再现性限
再现性限（R)/%
试验报告至少应给出以下几个方面的内容试样；
本部分编号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象：
试验日期。
YS/T1014.2—2014
质量分数/%
再现性限（R)/%
YS/T1014.2-2014
打印日期：2015年3月26日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
三氧化二铋化学分析方法
第2部分：银、铜、镁、镍、钻钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1014.2—2014
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开本880×12301/16印张0.75字数13千字2015年2月第一次印剧
2015年2月第一版
书号：155066·2-28246定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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