【行业标准】 三氧化二铋化学分析方法 第3部分:氯量的测定 氯化银比浊法

本网站 发布时间: 2024-06-08 15:41:24
  • YS/T1014.3-2014
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    YS/T 1014.3-2014

  • 标准名称:

    三氧化二铋化学分析方法 第3部分:氯量的测定 氯化银比浊法

  • 标准类别:

    有色金属行业标准(YS)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
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YS/T 1014.3-2014 三氧化二铋化学分析方法 第3部分:氯量的测定 氯化银比浊法 YS/T1014.3-2014

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS77.120.99
H13
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1014.3—2014
三氧化二化学分析方法
第3部分:氯量的测定
氯化银比浊法
Chemical analysis methods of bismuth trioxide-Part 3.Detemination of chlorine content-Silver chloride Comparison of turbidity method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分。第1部分:三氧化二铋含量的测定NaEDTA滴定法:YS/T1014.3—2014
第2部分:银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感合等离子体
原子发射光谱法;
第3部分:氯量的测定
氯化银比浊法;
第4部分:灼烧减量的测定重量法;第5部分:水分量的测定重量法。本部分为YS/T1014的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位:广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。本部分主要起草人:朱费芳、戴凤英、刘玮、张东光、孔见敏、王凯凯、陈晓东、冯先进、张亚兵。1
1范围
三氧化二铋化学分析方法
第3部分:氯量的测定氯化银比浊法YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中氯量的测定方法。本部分适用于三氧化二铋中氯量的测定,测定范围:0.0015%~0.015%。2方法提要
YS/T1014.3—2014
试料用硝酸溶解,在丙三醇存在下,氯与硝酸银生成氯化银乳液,于分光光度计510nm处测定氯的吸光度,通过标准工作曲线查得试料中氯的含量。3试剂
除非另有说明,在本部分中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸Cp=1.42g/mL)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3丙三醇(1+1)。
3.4硝酸银溶液(17g/L):称取17g分析纯的硝酸银,置于500mL的烧杯中,加人300mL的水,溶解,用水定容于1000mL的容量瓶中,混匀。3.5氯标准贮存溶液:称取1.6485g基准氯化钠(预先在400℃~500℃灼烧至恒重,在干燥器中冷却至室温)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含氯1mg。3.6氯标准溶液A:移取10.00mL氯标准贮存溶液(3.5)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。此溶液1mL含氯100μg。
3.7氯标准溶液B:移取10.00mL氮标准溶液A(3.6)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg氯。
4仪器
分光光度计。
5试样
试样需均匀、干燥、密封完好。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g1
YS/T1014.3—2014
氯的质量分数/%
0.0015~0.0025
0.00250.0050
0.0050~0.010
0.0100.015
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
表1试样量
称样量/g
6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.2),盖上表面血,微热使试料溶解,冷却。待完全冷却后加少量水润洗表面皿。6.4.2将试液移人25mL容量瓶中,加人2mL丙三醇(3.3)2mL硝酸银溶液(3.4),每加一种试剂均需摇勾。用水稀释至刻度,充分混匀,暗处静置5min6.4.3将部分试液(6.4.2)移人3cm的比色血中,以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度值,从工作曲线上查得相应的氯的质量(溶液应在20min内完成测定)。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL.5.00mL、6.00mL氯标准溶液B3.7)置于一组25mL容量瓶中,分别加人10mL硝酸(3.2)、2mL丙三醇(3.3)、2mL硝酸银溶液(3.4),每加一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度,充分混匀,暗处静置5min。6.5.2将部分试液移人3cm比色Ⅲ中,以系列标准溶液中零浓度溶液为参比,于分光光度计510nm处测量其吸光度值(溶液应在20min内完成测定)。以氯的质量为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯的含量以氯的质量分数wc计,数值以%表示,按式(1)计算:m/X10-
X100
式中:
自标准曲线上查得的试液中氯的质量,单位为微克(μug);称取试料的质量,单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。2
rKacaCiaiKAca
(1)
8精密度bzxz.net
8.1重复性
YS/T1014.3—2014
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提,重复性限r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。表2重复性限
wa/%
71%
2再现性
0.001.5
0.0002
0.0060
0.0004
0.0100
0.0008
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提,再现性限(R)按表3数据采用线性内播法和外延法获得。表3再现性限
w/%
R/%
9试验报告
0.0015
0.000:3
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样:
本部分编号;
分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
0.0060
0.0005
0.010.0
o.oo1.o
YS/T1014.3-2014
打印日期:2015年3月26日F009A中华人民共和国有色金属
行业标准
三氧化二铋化学分析方法
第3部分:氛量的测定
氟化银比浊法
YS/T1014.3—2014
中国标准出版社出版发行
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总编室:(010)64275323
读者服务部:(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5
字数9千字
2015年2月第一版2015年2月第一次印刷书号:155066·2-28247定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话:(010)68510107
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