【有色金属行业标准(YS)】 核级碳化硼粉末化学分析方法 铁量的测定

YS/T423.4-2000
本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。
本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结-磺基水杨酸分光光度法测定核级碳化硼中铁量的方法。
本标准遵守：
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末治金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。244
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide powder-Determination of iron content本标准规定了核级碳化硼粉未中铁含量的测定方法。YS/T423.4-2000
本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中铁含量的测定。测定范围：不大于3.0%。2方法原理
试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，在氨性溶液中（pH8-~11.5）兰价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。3试剂
3.1碳酸钙。Www.bzxZ.net
3.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4氨水(1+1)。
3.5磺基水杨酸溶液（300g/ml.）。3.6铁标准溶液。
3.6.1铁标准贮存溶液：称取0.1430g预先在600℃灼烧30min后的三氧化二铁（基准试剂）于200mL烧杯中，用数滴水润湿后加40ml.盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.1mg铁。3.6.2铁标准溶液标定：移取铁标准贮存溶液（3.6.1)50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.02mg铁。4仪器
分光光度计。
5试样
样品粒度应不大于0.074mm。
6分析步骤
6.1试料
国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施
称取0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
YS/T 423.4—2000
6.3.1将试料(6.1)与3g碳酸钙(3.1)在表面血上充分混勾后，置于预先在底部及边壁铺有约4g碳酸钙（3.1)的瓷埚中，上面覆盖约2g碳酸钙（3.1），轻轻振动瓷埚振实试料后，盖1甘蜗盖.并稍留缝隙，将放入未升温的高温炉内，经约2h升温至980后，保持在该温度灼烧5h，然后取出，冷却。6.3.2将试料倒入400mL烧杯中，用少量水洗涤埚三次，洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将试料搅拌成糊状（如有必要可再加少量水），在微热下，缓慢加入20mL.盐酸（3.2）并不断搅拌至试料及碳酸钙全部溶解后，取下冷却。
6.3.3将溶液（6.3.2)移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。6.3.4按表1移取溶液（6.3.3)于50mL容量瓶中，加入5ml.磺基水杨酸溶液（3.5），边摇动边加氨水（3.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量1mL，用水稀释至刻度，摇匀。静置10min，表1
铁含量，%
>0. 5~~1. 50
>1. 50~3. 00
移取溶液体积，mL
6.3.5用3cm吸收翘于分光光度计波长430nm处，以随同试料的空白作参比，测量其吸光度，7工作曲线的绘制
分取0、0.50、1.00.2.00.3.00、4.00、5.00、6.00ml.铁标准溶液（3.6.2)分别置于50ml.容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液（3.5）5mL，边摇动边滴加氨水（3.4）至溶液呈现稳定的黄色，并过量1ml.用水稀释至刻度，混匀，静置10min。用3cm吸收血于分光光度计波长430nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
按式(1)计算铁的含量：
m .V.X 103
Fe(%) =
式中：mi\自工作曲线上查得的铁量，mg，V。---试液的总体积,mL;
Vi—分取试液的体积，mL；
mo—试料的质量，g。
9允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2中所列允许差。246
铁含量
20. 5~1.50
2*1. 50~-3. 00
YS/T 423. 4--2000
充许差
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