【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.9—2007
代替YS/T240.9—1994
YS/T240.12—1994
铋精矿化学分析方法
铜量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrateDeterminationof lead content-Iodometric method and the flame atomic absorption spectrometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伪
2007-10-01实施
YS/T240%精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1
铋精矿化学分析方法
YS/T240.2精矿化学分析方法
YS/T240.3铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
YS/T240.5
铋精矿化学分析方法
YS/T240.6
秘精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.7
YS/T240.84
铭精矿化学分析方法
YS/T240.9
YS/T 240.10
铋精矿化学分析方法
NaEDTA滴定法
铋量的测定
YS/T240.9—2007
铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氙酸盐分光光度法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法铁量的测定重铬酸钾滴定法
硫量的测定燃烧-中和滴定法
砷量的测定DIDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T240.11铋精矿化学分析方法本部分为第9部分。
银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分代替YS/T240.9—1994《铋精矿化学分析方法碘量法测定铜》和YS/T240.12—1994《铋精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜》中铜量的测定部分。与YS/T240.9—1994、YS/T240.12—1994相比，本部分主要有如下变动：一对原标准的文本格式进行了修改；一补充了精密度与质量保证和控制条款，本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人：戴风英、岳伟、苏德。本部分方法1主要验证人：王周林、曾凌云。本部分方法2主要起草人：刘天平、张心红、章执中。本部分方法2主要验证人：尹哲、文额，本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3258.9-1982GB/T3258.12-—1982YS/T240.9--1994、YS/T240.12—1994。1
1范围
铋精矿化学分析方法
铜量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
方法1碘量法
本部分规定了铋精矿中铜量的测定方法。本部分适用于精矿中铜量的测定。测定范围：>5.00%～22.00%，2方法提要
YS/T240.9-2007
试料用硝酸、盐酸溶解，加硫酸加热至目烟，在pH3PH4的氟化氢铵介质中，加入碘化钾与铜生成碘化亚铜沉淀，游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1碘化钾。
3.1.2氟化氢铵。
3. 1.3硫氰酸钾。
3.1.4盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.5硝酸(ol.42g/mL)
3.1.6氨水（p0.90g/mL)。
3.2溶液
3.2.1硫酸(111)。
3.2.2饱和溴水溶液。
3.2.3硝酸(111)。
3.3标准滴定溶液
3.3.1配制：称取5.0g硫代硫酸钠（Na.S,0,·5H,0)用200mL预先煮沸过的冷水溶解，用煮沸过的冷水稀释至1000mL，摇匀。放置1周，用脱脂棉过滤。3.3.2标定：称取0.1000g纯铜（质量分数≥99.9%）置于500mL锥形瓶中，用10ml.硝酸（3.2.3）、4mL硫酸（3.2.1）加热溶解，蒸发至冒硫酸烟，使残渣呈湿润状态，取下冷却。以下按5.3.3～5.3.5进行。
按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：m
C=63.55xV
式中：
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mlL）；称取纯铜的质量，单位为克(g)；m
VI——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；+（1)
YS/T240.9-—2007
铜的摩尔质最，单位为克每摩尔（g/mol)。取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；三次标定结果的极差值应不大于5×10-8mol/mL。否则，重新标定。3.4指示剂
淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加100mL沸水，充分搅拌，煮沸至透明。
4试样
4.1试样粒度小于0.100mm。
4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中，以少量水润湿。注：含硅高的试样，称样后加少许氟化铵（3.1.2)。5.3.2加15mL盐酸（3.1.4），低温加热溶解数分钟，加5mL硝酸（3.1.5），5mL硫酸（3.2.1），继续加热溶解并蒸发至冒浓烟，使残渣呈湿润状态，取下冷却。注：冒烟时如试料溶液呈黑色，加数滴硝酸（3.1.5)、硫酸（3.2.1).使其清亮5.3.3用约40mL水吹洗瓶壁，加热使可溶性盐类溶解，加5mL饱和溴水溶液（3.2.2），煮沸赶尽过量的漠素，取下冷却。
5.3.4向溶液中滴加氨水（3.1.6)至出现沉淀并过量2滴，冷却至室温。5.3.5加2g氟化氢铵（3.1.2），混匀，加2g~3g碘化钾（3.1.1），用硫代硫酸钠标准溶液（3.3.1)滴定至浅黄色，加5mL淀粉溶液（3.4），滴定至蓝色变浅，加C.5g硫氰酸钾（3.1.3），在充分摇动下，继续滴定至蓝色消失为终点。
分析结果的计算
按式(2)计算铜的质量分数e，数值以%表示：Wcu
式中：
c-(Vz-V,)X63.55
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V，—滴定试料溶液时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，-滴定空白溶液时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)：63.55——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；所得结果表示至两位小数。
7精密度
7.1董复性
·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T240.9—2007
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S..S.为重复性标准差，再现性（R)为2.8Sk，SR为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2火焰原子吸收光谱法
9范围
本部分规定了铋精矿中铜量的测定方法。本部分适用于铋精矿中铜量的测定。测定范围：0.05%~5.00%。10方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜量。11试剂
11.1市售试剂
11.1.1硝酸（pl.42g/mL）。
11.2溶液
11.2.1硝酸(1+1)。
硝酸（1+2）。
11.2.3硝酸(1+50)。
11.3标准溶液
11.3.1铜标准存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数≥99.9%）于200mL烧杯中，加30mL硝酸（11.2.2）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000ml容量瓶中，加10mL硝酸（11.2.2)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铜1mg。11.3.2铜标准溶液：移取10mL铜标准贮存溶液（11.3.1）于100mL容量瓶中，加入2ml硝酸(11.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100μg。3
YS/T240.9—2007
12仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
原子吸收光讲仪参考工作条件：波长324.7nm；灯电流2.0mA；化学计量火焰，在原子化区测定。13试样
13.1试样粒度小于0.100mm。
13.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。14分析步骤
14.1试料
按表3称取试料，精确至0.0001g。表3
铜质量分数/%
>0.25~1.00
>1.00~5.00
14.2空白试验
试料量/g
随同试料做空白试验。
14.3测定
试液总体积/
分取试液体积/
补加硝酸量/
测定试液体积
14.3.1将试料(14.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿。加人8ml~10mL硝酸（11.1.1)，盖上表面皿，置于电热板低温处加热将试料分解完全，蒸至近干，取下冷却。加10ml.硝酸（11.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁，加热使盐类溶解完全至清亮，取下冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
14.3.2按表1分取试液于相应容量瓶中，补加相应硝酸（11.2.1)。用水稀释至刻度，混匀。14.3.3使用空气-乙炔火熔，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。14.4工作曲线的绘制
14.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(11.3.2)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（11.2.1)，用水稀释至刻度，混勾。14.4.2在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算
按式(3)计算铜的质量分数wc，数值以%表示：4
式中：
wca-.V,.V.X10-s
自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V。
试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V一测定试液的体积,单位为毫升(mL)；mg
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至两位小数。
精密度
16.1重复性
YS/T240.9—2007
...........(3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得：
16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得：
注，重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。再现性（R)为2.85k，SR为再现性标准差。17质量保证和控制bZxz.net
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5
YS/T240.9-2007
中华人民共和国有色金局
行业标准
铋精矿化学分析方法
铜量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
YS/T240,9—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数12千字
2007年7月第一版
反2007年7月第一次印刷
书号：1550662-17959
定价14.00元
由本社发行中心调换
如有印装错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。