【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧－中和滴定法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.7—2007
代替YS/T240.7—-1994
铋精矿化学分析方法
硫量的测定
燃烧-中和滴定法
Methodsfor chemical analysisofbismuth concentrate-Determinationof sulfurcontent-Combustion-neutralization titrimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伤
2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1
铭精矿化学分析方法
YS/T240.2铋精矿化学分析方法
YS/T240.3铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
YS/T240.5
YS/T240.6
YS/T240.7
铋精矿化学分析方法
精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.8
铋精矿化学分析方法
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
秘量的测定
NazEDTA滴定法
YS/T240.7—2007
NaEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法铅量的测定
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾滴定法
铁量的测定
硫量的测定燃烧中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碑量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法铭精矿化学分析方法
YS/T240.11
铋精矿化学分析方法
本部分为第7部分。
银量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T240.7—1994精矿化学分析方法法硫酸锁重量法测定硫》。与YS/T240.7一1994相比，本部分主要有如下变动：改变了测定方法，采用燃烧中和滴定法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：匡海燕、谭平生。本部分主要验证人：肖晓辉、陈丽芳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3258.7—1982、YS/T240.7—1994。I
1范围
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硫量的测定燃烧-中和滴定法
本标准规定了铋精矿中硫量的测定方法。本标准适用于精矿中硫量的测定。测定范围：10.00%～40.00%。2方法提要
YS/T240.7—2007
试料在高温空气流中燃烧，使其中硫化物氧化，硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，用甲基红-次甲基蓝混合物为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由蓝紫色变绿色为终点。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1无水氯化钙。
3.1.2硫酸(pl.84.g/mL)。
3.1.3邻苯二甲酸氢钾。
3.2溶液
3.2.1氢氧化钾（400g/L）。
3.2.2高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加10g氢氧化钠溶解，装人洗气瓶中，液面高约为三分之一瓶高。3.2.3过氧化氢吸收液（1十19)：限两周内使用。3.3标准溶液
3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液
3.3.1.1配制：称取2.0g氢氧化钠，于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL，混勾。3.3.1.2标定：称取0.50g（精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾（基准试剂，预先在100℃～105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温）于500mL三角烧杯中，加人60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚酞指示剂（3.4.1），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变微红色为终点。随同标定做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：式中：
C=204.2×(V,-V)
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；mi
一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V.—-滴定邻苯二甲酸氢钾时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，V。—-滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）)；204.2-
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。（1）
取三次标定结果的平均值为标准滴定落液的浓度，保留四位有效数字，三次标定结果的极差值应不大于4×10?mo1/mL。否则，重新标定。1
YS/T240.7—2007
3.4指示剂
3.4.1酚酸指示剂(1g/L)：用乙醇配制。3.4.2混合指示剂：称取0.10g次甲基蓝和0.12g甲基红，溶于100mL无水乙醇中。4仪器
4.1高温电炉：最高温度1350℃，常用温度1250℃。4.2硫的测定装置（见图1）
01600C
140150
洗气瓶（内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高），洗气瓶（内装硫酸，液面高约1/3瓶高）；干燥塔（内装变色硅胶）；
转子流量计；
燃烧管；
可控硅温度自动控制仪；
铂热电偶：
60mL直简形分液漏斗；
弹簧夹：
真空泵；
废液瓶：
三通玻璃活塞；
-3号弯形气体扩散管；
50mL碱式滴定管：
瓷舟；
管式燃烧炉；
六孔气体扩散管：
气体吸收器；
1号吸收瓶；
2号吸收瓶。
图1硫的测定装置图
5试样
5.1试样粒度不小于0.100mm。
单位为亳米
5.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1准备工作
YS/T240.7—2007
6.1.1升高炉温：用调压变压器分2次～3次逐渐加大电压，在1h～2h内将炉温升至1200℃~1250℃
6.1.2检查装置的密封性：打开进气活塞，关闭出气活塞，观察洗气瓶的气泡，如通气片刻后无气泡发生，说明整个装置不漏气，否则要分段进行检查。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硫的质量分数/%
10.00~20.00
≥20.00~40.00
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.2)均匀放人瓷舟中。试样量/g
6.4.2向吸收瓶内加人5ml过氧化氢吸收液（3.2.3），用镍铬丝钩（耐高温）将盛有试料的瓷舟迅速推入燃烧炉高温处，立即塞紧橡胶塞，启开真空泵抽气，使吸收瓶中有连续气泡发生（气流速度为0.8L/min~1L/min)。
6.4.3燃烧4min后，用氢氧化钠标准滴定济液（3.3.1）滴定至溶液由紫色变为亮绿色，调节气管活塞，加大气流速度，如溶液颜色变为紫色，再用氢氧化钠溶液（3.3.1)滴定至亮绿色不变。注：不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200℃～1250℃充分燃烧，并预烧1个～2个试样后，方可进行正式试样的测定。
7分析结果的计算
按式（2）计算硫的质量分数s，数值用%表示：ws:(VX32.06x100
式中：
c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/ml)；V滴定试料溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V，滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克（名）：硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。32.06—
所得结果表示至两位小数。
8精密度
8.1重复性
-（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性YS/T240.72007
内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S,,S.为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。9
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核-次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-17957
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