【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.4—2007
代替YS/T240.4—1994
铋精矿化学分析方法
三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determination of tungsten trioxidecontent-Thiocyanate spectrophotometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码肪伪
2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1铋精矿化学分析方法
YS/T240.2铋精矿化学分析方法
YS/T240.3
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
YS/T240.5
YS/T240.6
YS/T 240.7
YS/T240.8
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240,11
精矿化学分析方法
本部分为第4部分。
Na2EDTA滴定法
铋量的测定
YS/T240.4—2007
铅量的测定
NazEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法硫氰酸盐分光光度法
销量的测定
铁量的测定
重铬酸钾滴定法bZxz.net
硫量的测定燃烧-中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碑量的测定
铜量的测定碘法和火焰原子吸收光谱法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法银量的测定火焰原了吸收光谱法本部分代替YS/T240.41994《铋精矿化学分析方法YS/T240.4—1994相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。硫氰酸盐光度法测定三氧化钨》。与本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西赣州精选厂起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：尹哲、廖国宝、司徒兼明。本部分主要验证人：彭新湘、戴风英。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3258.4—1982、YS/T240.4—1994。I
1范围
铋精矿化学分析方法
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铋精矿中三氧化钨量的测定方法。本部分适用于铋精矿中三氧化钨量的测定。测定范围：0.01%～5.00%。2方法提要
YS/T240.4—2007
试样以碳酸钠-过氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物，过滤，使钨与大部分的铁、锰、铜、铋、铅、银、钙等分离。然后在盐酸溶液中，用二氯化锡-三氯化钛将钨还原为五价，以硫氰酸盐为显色剂，生成黄色的钨硫氙酸盐络合物，该络合物用环已烷-乙酸丁酯萃取，于分光光度计430nm处测量其吸光度。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1氯化铵。
无水碳酸钠。
过氧化钠。
硫酸联氨。
3.1.5次磷酸钠。
3.2溶液
3.2.1硫氰酸钾溶液（500g/L)。3.2.2二氯化锡溶液（15g/L）：称取15g二氯化锡（SnClz·HzO）溶解于550mL盐酸（pl.19g/mL）中，再加450mL水，混匀。
3.2.3三氟化钛溶液（3%）：400mL盐酸（5.5+4.5）加100mL三氯化钛（15%），过滤后加10颗~20颗锌汞齐，贮存于棕色瓶中
3.2.4环已烷-乙酸丁酯（7+3)。3.2.5氢氧化钠溶液（200g/L)。3.2.6氢氧化钠溶液（20g/L)。
3.3标准溶液
3.3.1三氧化钨标准贮存溶液：称取0.5000g预先在750℃马弗炉灼烧过20min并于干燥器中冷至室温的三氧化钨（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（3.2.5），加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.2.6)定容。此溶液1mL含0.5mg三氧化钨。3.3.2三氧化钨标准溶液：移取100.00mL三氧化钨标准贮存溶液于1L容量瓶中。用氢氧化钠溶液（20g/L)）稀释至刻度。此溶液1ml.含50μg三氧化钨。4仪器
分光光度计。
5试样
试样粒度小于0.100mm。
YS/T240.4--2007
5.2试样在100℃～105℃试样烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
三氧化钨的质量分数/%
0.01~0.50
>0.50~2.00
>2.00~5.00
6. 2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料量/g
试液总体积/mL
分取试液体积/ml
6.3.1将试料（6.1)置于30mI铁埚中，加入1g无水碳酸钠（3.1.2）、4g过氧化钠（3.1.3），用玻璃棒搅勾，并以小片滤纸擦净玻璃棒，滤纸投入铁甘埚。然后置于750℃马弗炉中熔融5min～10min至红色透明，取出冷却。
6.3.2将堵埚与熔融物一并移人预先盛有60ml.温水的200mL烧杯中，立.即盖好表面皿。待融块完全浸出后，用水洗净表面血，洗出增埚，冷却。注：浸出液如呈现高锰酸的紫红色或锰酸盐绿色，需加少诈硫酸联氨(3.1.4)还原。6.3.3将试液移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，用慢速滤纸干过滤。6.3.4按表1分取试液于125mL分液漏斗中，试液不足10mL时，用水补至10mL，加1.5mL硫氙酸钾溶液（3.2.1)、30mL二氯化锡溶液（3.2.2），据匀，再加1.5mL三氟化钛溶液（3.2.3），静置20min
6.3.5加20毫升环已烷-乙酸丁酯（3.2.4），振荡lmin，静置20min，分层后弃去水相。注：如萃取后的有机相不易澄清，在萃取前加0.1g次磷酸钠（3.1.5)，可使萃取后的有机相易于澄清。6.3.6将部分有机溶液移人1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白落液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml4.00mL、5.00mL三氧化钨标准溶液（3.3.2）于一组125mL分液漏斗中，用水补至10mL，以下按6.3.4~6.3.5步骤进行。6.4.2将部分有机溶液移入1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以三氧化钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算三氧化钨含量wwo,，数值以%表示：C·V。×10-6
式中：
-自工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为微克(μg)；V。—试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升(mL)；Vi
试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至两位小数。
·（1)
8精密度
8.1重复性
YS/T240.4—2007
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
22wog/%
注：重复性（)为2.8S..S.为重复性标准差再现性(R)为2.8Sx，SR为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T240.4-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.4--2007
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2007年7月第-一版
印张0.5字数7千字
2007年7月第一次印刷
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书号：155066：2-17954
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