【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.3—2007
代替YS/T240.3—1994
精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法和重量法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determination of silicon dioxide content-Molybdenum blue spectrophotometric method and gravimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伪
2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：精矿化学分析方法
YS/T240.1
铋精矿化学分析方法
YS/T240.2
YS/T240.3
YS/T240.4
YS/T240.5
YS/T240,6
YS/T240.7
YS/T240.8
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T 240.11
铭精矿化学分析方法
本部分为第3部分
铋量的测定Na?EDTA滴定法
YS/T240.3—2007
铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法硫氰酸盐分光光度法
钳量的测定
铁量的测定此内容来自标准下载网
硫量的测定
碑量的测定
铜量的测定
重铬酸钾滴定法
燃烧-中和滴定法
IDDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法火烙原子吸收光谱法
银量的测定
本部分代YS/T240.3-1994《铋精矿化学分析方法去钥蓝光度法测定硅》。与YS/T240.3-1994相比，本部分主要有如下变动：方法1对YS/T240.3一1994文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款；方法2为新增方法，采用重量法测定高含量的二氧化硅量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进。本部分方法1主要验证人：唐秀云、谭谦。本部分方法2主要起草人：张永进戴凤英、麦丽碧。本部分方法2主要验证人：罗甘、鲁春艳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB3258.3--1982、YS/T240.3—1994I
1范围
铋精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法和重量法
方法1钼蓝分光光度法
本部分规定了铋精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于秘精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：0.50%~20.00%。2方法提要
YS/T240.3—2007
试料用氢氧化钠熔融分解，用热稀硫酸浸出熔融物。在pH1.0～pH1.5时，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，用丙酮作稳定剂，以草酸、酒石酸作掩蔽剂，在硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅铝蓝，于分光光度计波长660nm处测定其吸光度。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1氢氧化钠。
3.1.2酮。
3.1.3尤水乙醇。
3.2溶液
3.2.1钼酸铵溶液（100g/L）：过滤后使用。3.2.2硫酸(1+1)。
3.2.3硫酸(1+5)。
3.2.4硫酸（1+9)。
3.2.5对硝基苯酚溶液：(1g/L)。3.2.6抗坏血酸溶液：(20g/L）。3.2.7混合酸：称取30g草酸、60g酒石酸，置于2000ml.烧杯中，加200mL水便其溶解，加750mL硫酸（3.2.2），用水稀释至1000mL，混匀。3.2.8还原液：1份新配制的抗坏血酸（3.2.6）与4份混合酸（3.2.7)混合，用时现配。3.3标准溶液
3.3.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（硅的质量分数≥99.99%），预先在950℃的高温炉中灼烧20min~30min，并置于干燥器内冷却至室温），置丁于预先盛有5g混合熔剂（1份无水碳酸钾和2份无水碳酸钠，混匀）的铂埚中，搅匀后，再覆盖2g混合熔剂，于950℃的高温炉中熔融30min，中间摇动1次，取出冷却，放人300nL塑料杯中，加150mL热沸水，搅拌，待熔融物溶解后，用热水洗净铂蜗，此时济液要清亮，冷却。移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于干塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.3.2二氧化硅标准溶液：移取50.00ml.二氧化硅标准贮存溶液（3.3.1)，置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。贮存于干塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。1
YS/T240.3--2007
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试料粒度小于0.100mm。
5.2试料在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温，6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于预先放有2g氢氧化钠（3.1.1）的30mL银埚中，覆盖3g氢氧化钠（3.1.1），滴加数滴无水乙醇（3.1.3），置于电炉上加热15min～20min，移入750℃的高温炉熔融20min~30min，中间摇动1次，取下稍冷。6.3.2将甘埚与熔块移人300mL塑料杯中（塑料杯内预先盛有26mL硫酸（3.2.2)和150mL近沸的水)浸取，取出，用近沸的水洗净埚，洗液并入烧杯中。此时，试样溶液体积约为220mL，冷却至室温。
6.3.3将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤部分试样溶液。6.3.4移取5.00mL清液置于100mL容量瓶中，加1.5mL硫酸（3.2.3）、水40mL、8mL丙酮（3.1.2），5mL钼酸铵溶液（3.2.1)，摇匀，放置5min30min。注：硅钼黄显色的时间与温度有关，室温在10℃以下，放置30min；10℃~20℃，放置20min；20℃~30℃，置10min30℃~35℃，放置5min。
6.3.5加25mL还原液（3.2.8)，用水稀释至刻度，摇勾。放置1h。6.3.6将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计660nm处测量其吸光度。超过600μg二氧化硅的试料溶液，用同样条件显色的400μg二氧化硅标准溶液作参比，测量其吸光度。分别从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（3.3.2），置于--组100mL容量瓶中，加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.5）.滴加硫酸（3.2.4）至黄色恰褪，加1.5mL硫酸（3.2.3），以下按6.3.4～6.3.5条进行。以试剂空白为参比，于分光光度计660nm处测定其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2移取4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL二氧化硅标准浴液（3.3.2)置于一组100mL容量瓶中，加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.5），滴加硫酸（3.2.4）至黄色恰褪，加1.5mL硫酸（3.2.3），以下按6.3.4~6.3.5条进行。以同时显色的400μg二氧化硅标准溶液为参比，于分光光度计660nm处测定其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算二氧化硅的质量分数wso,，数值以%表示：2
式中：
m.V。x10-
wsio,=
一自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μg）；V。试液总体积，单位为毫升(mL)；Vr分取试液的体积，单位为毫升（mL）；mo——试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至两位小数。
8精密度
8.1复性
YS/T240.3—2007
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(）的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
wso,/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
wso,/%
注：重复性(r)为2.85.,S.为重复性标准差。再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。9
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2重量法
10范围
本部分规定了铋精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于链精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：20.00%～40.00%。11方法提要
试料经氢氧化钠熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸两次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于950℃～1000℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再于750℃～800℃灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅量。3
YS/T240.3—2007
12试剂
12.1市售试剂
氢氧化钠
盐酸(pl.19g/ml)。
醋酸(pl.05g/ml)。
高氯酸（pl.67g/ml.）。
氢氟酸(pl.15g/ml.)。
氨水（po.88g/mL）。
12.2溶液
12.2.1混合酸：将50mL盐酸（12.1.2）50mL醋酸（12.1.3）与900mL水混合。12.2.2
硫酸（1+1）。
12.2.3硝酸银溶液（20g/L)。
13试样
13.1试样粒度小于0.100mm。
13.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。14分析步骤
14.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
14.3.1将试料(14.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（12.1.1)的30mL镍埚中，覆盖2g氢氧化钠（12.1.1），将埚置于低温电热板上加热10min~15min，移人750℃高温炉或喷灯上熔融20min~30min至红色透明或熔清，继续熔融2min，冷却。外壁用水冲洗后，置于250mL塑料烧杯中，加100mL热水，盖上表面Ⅲ，待反应停止后，用擦棒和热水洗净及表面血，并取出。将浸出液缓慢移入盛有80mL盐酸（12.1.2)的500mL玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表面Ⅲ，洗液并人玻璃烧杯中，搅拌溶液。
14.3.2加人60mL高氯酸（12.1.4），盖上表面血，留有缝隙，置于电热板或低温电炉上，加热冒高氯酸白烟，直至残留物呈糊状，取下冷却。沿杯壁加入35mL盐酸（12.1.2），加人5mL醋酸（12.1.3），用少许热水冲洗表面Ⅲ及杯壁，加人100nL热水，置于电热板或低温电炉上，加热搅拌使盐类溶解。14.3.3趁热用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，将沉淀移人滤纸上用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热混合酸（12.2.1）洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀5次6次至无铁（镍）离子，然后用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液（12.2.3)检查），保留滤纸及沉淀。14.3.4将滤液及洗液移人原烧杯中，加入20mL高氯酸（12.1.4），以下按14.3.2~14.3.3进行。14.3.5将两次沉淀连同滤纸置于铂埚中，加入4滴氨水（12.1.6)，先在低温烘至近干。再于高温处小心加热使滤纸炭化完全。将其置于950℃～1000℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。14.3.6将灼烧物用数滴水润湿，加人4滴硫酸（12.2.2)，4mL氢氟酸（12.1.5)，置于电热板或低温电炉上，蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷，再加人2mL氢氟酸（12.1.5），继续加热蒸发至冒尽白烟。将置于750℃～800℃高温炉，灼烧30min，取出，置于干燥器中。冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。4
5分析结果的计算
按式(2)计算二氧化硅的质量分数S0，数值以%表示：(mg-m.) (ms-m) ×100
式中：
氢氟酸处理前铂堵埚与沉淀的质量，单位为克（g)；氢氟酸处理后铂与沉淀的质量，单位为克(g)；氟酸处理前随同试样的空白和铂增埚的质量，单位为克(g)；氟酸处理后随同试样的空白和铂埚的质量，单位为克(g)；试料的质量，单位为克(g）。
所得结果表示至两位小数。
16精密度
YS/T240.3—2007
16.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：
wso,/%
16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
wsog/%
注：重复性(r)为2.85.S,为重复性标准差。再现性（R)为2.8SRSR为再现性标准差。17质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核·次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5
YS/T240.3-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法和重量法
YS/T240.3—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2007年7月第一版
字数12千字
印张0.75
2007年7月第一次印刷
书号：155066：2-17953
定价14.00元
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
200250 /
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。