【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.11—2007
代替YS/T240.11-1994
铋精矿化学分析方法
银量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determinationof silvercontentFlame atomic absorption spectrometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会致码防伪
2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：铋精矿化学分析方法
YS/T240.1
YS/T 240.2
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.3
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
YS/T240.5
铋精矿化学分析方法
YS/T240.6
铋精矿化学分析方法
YS/T240.7
YS/T240.8
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
量的测定
铅量的测定
Na2EDTA容量法
YS/T240.11—2007
Va2EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法铝量的测定
铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾容量法
燃烧-中和滴定法
硫量的测定
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法神量的测定
碘量法和火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法银量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T240.114
铋精矿化学分析方法
本部分为第11部分。
本部分代替YS/T240.11-1994铋精矿化学分析方法YS/T240.11—1994相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。原子吸收分光光度法测定银。与本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、株洲冶炼集团有限贡任公司参加起草。本部分主要起草人：戴凤英、李扬、章执中。本部分主要验证人：尹哲、宋波。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB3258.11--1982.YS/T240.11—1994。1范围
铋精矿化学分析方法
银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铋精矿中银量的测定方法。本部分适用于铋精矿中银量的测定。测定范围：0.005%~1.000%。2方法提要
YS/T240.11—-2007
试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰测量银的吸光度。按标准曲线法计算银量。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1盐酸(p119g/mL)。
3.1.2硝酸(pl.42.g/mL）。
3.2标准溶液
3.2.1银标准贮存溶液：准确称取1.0000g银（银的质量分数≥99.9%）置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.1.2），微热溶解后，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液1mL含银1mg。
3.2.2银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.2.1）置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.1.2)，用水定容，混勾。此溶液1mL含银100μg。4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.025μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
原子吸收光谱仪参考工作条件：波长328.1nm灯电流2.0mA；化学计量火焰，在原子化区测定。5试样
5.1试样粒度小于0.100mm。
5.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。YS/T240.11—2007
银质量分数/%
0.005~0.100
>0.100~0.250
>0.250~1.000
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料量/g
分取试液体积/mL
补加盐酸量/ml
测定体积/mL
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿。加人8mL~10mL盐酸（3.1.1)，加热溶解片刻，然后加入2mL~3ml硝酸（3.1.2)，继续加热使试料溶解完全，蒸干，取下冷却。加人15mL盐酸（3.1.1），用水吹洗杯壁，盖上表面皿，微热溶解残渣，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
6.3.2按表1分取试液于相应容量瓶中，并补加相应量的盐酸（3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL银标准溶液（3.2.2）于一组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.1.1),用水稀释至刻度，混勾。6.4.2在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度（减去系列标准济液中“零”浓度溶液的吸光度），以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，分析结果的计算
按式（1)计算银的质量分数WA，数值以%表示：WAg - C.V..V.X10-
式中：
自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V
-试液总体积，单位为毫升（mL)；V.分取试液的体积，单位为毫升（mL）;V。测定试液的体积，单位为毫升（mL）；mo--试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至三位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
YS/T240.11—2007
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S..S,为重复性标准差。0.033
再现性（R)为2.8S，S为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T240.11-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
钰精矿化学分析方法
银量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T240.11—2007
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印张0.5字数7千字
开本880X1230
2007年7月第一版
2007年7月第一次印刷
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