【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法

ICS 77. 120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.10—2007
代替YS/T240.10—1994
铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determination of aluminium oxide content-Chromazurol S spectrophotometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.2
YS/T240.3
精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
YS/T240.5
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T 240.6
YS/T240.7
YS/T240.8
YS/T240.9
YS/T240.10
精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
Na,EDTA滴定法
铋量的测定
YS/T240.10—2007
铅量的测定
Na,EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钼量的测定
铁量的测定
硫量的测定
砷量的测定
铜量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾滴定法
燃烧-中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法铋精矿化学分析方法
YS/T240.11
铋精矿化学分析方法
本部分为第10部分。
银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分代替YS/T240.10一1994《铋精矿化学分析方法YS/T240.10—1994相比，本部分主要有如下变动：++
对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。铬天青S光度法测定氧化铝》。与本部分出株洲冶炼集团有限贡任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：谭谦、曾光明、方开城本部分主要验证人：雷素所，戴凤英。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3258.10—1982.YS/T240.10—1994。I
1范围
铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
铬天青S分光光度法
本标准规定了铋精矿中三氧化二铝量的测定方法。本标准适用于铋精矿中三氧化二铝量的测定。测定范周：0.10%～5.00%。2方法提要
YS/T240.10—2007
试样用氢氧化钠熔融分解，热水浸出熔融物后过滤，使铝与大部分的铋、铜、铁、锰、钛等元素分离。在pH5.5~pH5.8的乙酸-乙酸钠溶液中，加入铬天青S与铝生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1氢氧化钠。
3.1.2盐酸(pl.19g/mL)
3.2溶液
氢氧化钠溶液（100g/L)。
摇匀。
盐酸溶液(1+1)。
硫脲溶液（50g/L）。
抗坏血酸溶液（10g/L)。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5,5～pH5.8）。乙醇溶液（95%）。
甲基橙溶液（1g/L)
铬关青S溶液（1g/L）：称取0.5g铬天青S溶解于100mL乙醇溶液中，用水稀释至500mL，3.3铝标准溶液
3.3.1铝标准贮存溶液：称取0.5000克铝（铝的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1.2），加热溶解，滴加数滴过氧化氢使溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝500pg。3.3.2铝标准溶液：移取20.00mL铝标准贮存溶液（3.3.1)于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铝10μg。4仪器
分光光度计。
5试样
试样粒度不小于0.100mm。
YS/T240.10—2007
5.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于预先放有3g4g氢氧化钠（3.1.1)的30mL银埚中，覆盖2g氢氧化钠（3.1.1)，于电炉上加热10min15min，移人750℃的高温炉内熔融20min~30min至红色透明，取出冷却。
6.3.2将埚与熔融物一并移人300ml.塑料杯中，加100mL近沸水，立即盖上表面血，待激烈反应停止后，用热水洗净表面皿、埚，加5ml乙醇溶液（3.2.6)，搅勾，冷却至室温。表1
三氧化二铝质量分数/%
0.10~1.00
>1.00~2.00
>2.00~5.00
试液总体积/mL
分取试液体积/mLbzxZ.net
6.3.3将试液移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，立即倒人原烧杯中，搅匀。放置1h～2h，使溶液澄清，用慢速滤纸干过滤。6.3.4按表1分取试液于100mL容量瓶中，补加水至20mL,加1滴甲基橙溶液（3.2.7），滴加盐酸（3.2.2)至恰变红色并过量2滴，加2mL抗坏血酸溶液（3.2.4）、2mL硫脲溶液（3.2.3）、4.00mL铬天青S溶液（3.2.8）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.5），每加--种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。
6.3.5将部分溶液移人0.5cm比色血中，以随同试料的空白济液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL，7.00mL铝标准溶液（3.3.2)于一组100ml.容量瓶中，以下按6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算氧化铝的质量分数wA,%，数值以%表示：mV.X1.889X10-5
式中：
mt—自工作曲线上查得的铝量，单位为微克(μg)：V。*-试液总体积，单位为毫升（mL)；V，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；me
-试料的质量，单位为克(g)；
铝换算成三氧化二铝的因子。
所得结果表示至两位小数。
8精密度
8.1重复性
YS/T240.10—2007
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
WAl,7%
注：重复性(r)为2.8S..S,为重复性标准差。再现性（R)为2.8.5k，Sr为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T240.10-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
铬天青S分光光度法
YS/T240.10—2007
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2007年7月第一版
2007年7月第一次印刷
书号：155066·2-17960
定价10.00元
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