【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 铋量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.1—2007
代替YS/T240.1—1994
铋精矿化学分析方法
铋量的测定
Na?EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrateDetermination of bismuth content-Na, EDTA titrimetric method
2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1铋精矿化学分析方法
NazEDTA滴定法
铋量的测定
铋精矿化学分析方法
YS/T 240.2
YS/T240.3
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4铋精矿化学分析方法
YS/T240.5铋精矿化学分析方法
YS/T240.6
铋精矿化学分析方法
YS/T 240.7
铋精矿化学分析方法
YS/T240.8
铋精矿化学分析方法
YS/T 240.9
YS/T240.10
YS/T240.11
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
精矿化学分析方法
本部分为第1部分。
YS/T240.1—2007
Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法铅量的测定
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法铁量的测定
：重铬酸钾滴定法
硫量的测定
燃烧-中和滴定法
砷量的测定
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法银量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T240.1—1994《铋精矿化学分析方法EDTA容量法测定铋》，与YS/T240.1-1994相比，本部分主要有如下变动：一对文本格式进行了修改；
一补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：音青庆、向德磊、方开城。本部分主要验证人：陈丽芳、戴风英。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB3258.1—1982、YS/T240.1—1994。I
1范围
铋精矿化学分析方法
铋量的测定Na2EDTA滴定法
本部分规定了铋精矿中铋量的测定方法。本部分适用于铋精矿中铋量的测定。测定范围：10%～40%。2方法提要
YS/T 240. 1—2007
试料经盐酸，硝酸分解，高氟酸冒烟，在pH1.5～pH1.7稀酸溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测得铋的量。在被测定溶液中，铅、锌、镉、一价铜、二价锰、砷、少量钴、镍、铝以及碱金属、碱土等元素不干扰测定。钨在酸性溶液中生产钨酸沉淀，不干扰测定。二价铜的干扰加硫脉消除；三价铁的干扰加抗坏血酸消除。含钼并同时存在砷、硅时，有时产生浑浊，加人适最酒石酸掩蔽，大于1.mg的碲能被抗坏血酸还原呈黑色而影响终点判定，采用控制抗坏血酸用量并在滴定至近终点时再调节pH的方法而克服。大于1mg的锡，加少许氟化物消除干扰，大于0.5mg的硒有干扰，但铋精矿中含锡及硒量甚微，可不考虑。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1抗坏血酸。
3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.3硝酸（pl.42g/mL)。
3.1.4高氯酸（pl.67g/mL)。
3.2溶液
3.2.1硝酸（4+96）。
乙酸钠溶液(200.g/L)。
硫腺饱和溶液。
3.2.4酒石酸溶液（100g/L)。
3.2.5磺基水杨酸溶液（200g/L)。3.2.6硝酸(1+2)。
3.3标准滴定溶液
3.3.1铋标准溶液：称取0.2000g纯铋（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加15mL硝酸（3.2.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，将溶液移人100mL容最瓶中，用硝酸（3.2.1)吹洗表面皿及杯壁，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2mg铋。3.3.2乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液(0.01mol/L)：3.3.2.1配制：称取3.8gNazEDTA置于300mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，混匀。放置三天后标定。
3.3.2.2标定：移取25.00mL铋标准溶液（3.3.1）三份于组500mL三角烧杯中，加入80mL水，加0.2g抗坏血酸（3.1.1）、5mL硫脲饱和溶液（3.2.3）、5mL酒石酸溶液（3.2.4)，摇匀，用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.2)滴定至黄色变浅，加3滴～4滴二甲酚溶液（3.4），用乙酸钠溶液（3.2.2）调节1
YS/T240.1--2007
pH1.5～pH1.7,加水至200mL,继续滴定至红色变为亮黄色为终点。按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：m
式中：
c—Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；ml——分取铋标准溶液（3.3.1)的质量，单位为克（g)；V.滴定时所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；209.0———的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；(1)
取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字。三次标定结果的极差值应不大于5×10-°mol/mL，否则重新标定。3.4指示剂
二甲酚橙溶液(1g/L）。
4试样
4.1试样粒度小于0.100mm。
4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿。加15mL盐酸（3.1.2)，盖上表面血，加热溶解，蒸发至3mL~5mL，加10mL硝酸（3.1.3），继续加热溶解，蒸发至3mL5mL，加2mL~3mL高氮酸（3.1.4)蒸至胃浓烟，取下，加8mL硝酸（3.1.3)，用硝酸（3.2.1)吹洗表面血及杯壁，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下，加40mL.水，摇匀，冷却至室温。5.3.2将上述溶液移入100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.1)吹洗表面血及杯壁并稀释至刻度，摇匀，静置至溶液澄清。
5.3.3分取25.00mL溶液于500mL三角烧杯中，加80mL水，加0.2g抗坏血酸（3.1.1）、5mL碗脲饱和溶液（3.2.3）.5mL酒石酸溶液（3.2.4)，摇匀，用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.2）滴定至黄色变浅，加3滴～4滴二甲酚橙溶液（3.4），用乙酸钠溶液（3.2.2）调节pH1.5~pH1.7，加水至200mL，继续滴定至红色变为亮黄色为终点。注：含碲量大于1ng时，为了控制抗坏血酸的用量，在其加入之前，加2滴磺基水杨酸溶液（3.2.5），分次逐渐地加人抗坏血酸（3.1.1)至红色消失，以下按5.3.3操作。6分析结果的计算
按式(2)计算铋的质量分数W，数值以%表示：ww=.(V-Vs).VX209.0bzxZ.net
式中：
c——NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）2
（2）
YS/T240.1—2007
一滴定试料溶液时所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL），V，—滴定空白溶液时所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.—试料溶液的总体积，单位为升(mL)；V：—分取试液的体积，单位为毫升(mL);mo——试料的质量，单位为克（g）；209.0——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
注：重复性(r)为2.85,,S.为重复性标准差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法获得。表2
注：再现性（R)为2.8Ss，S为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T 240.1-2007
行业标准
铋精矿化学分析方法
秘量的测定NazEDTA滴定法
YS/T240.1-2007
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字交2007年7月第一次印刷
2007年7月第一版
书号：155066·2-17951
定价10.00元
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