【有色金属行业标准(YS)】 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

ICS 77.120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.5—2007
代替YS/T240.5—1994
铋精矿化学分析方法
钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of bismuth concentrate-Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伤
2007-10-01实施
YS/T240≤铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：铋精矿化学分析方法
YS/T240.1
铋量的测定
精矿化学分析方法
YS/T240.2
铋精矿化学分析方法
YS/T240.3
YS/T240.4铋精矿化学分析方法
YS/T240.5
YS/T 240.6
YS/T240.7
YS/T 240.8
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法bzxz.net
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.11
铋精矿化学分析方法
本部分为第5部分。
铅量的测定
Na.EDTA滴定法
YS/T240.5—2007
NaEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法和重量法
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法量的测定
铁量的测定
硫量的测定
砷量的测定
铜量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾滴定法
燃烧·中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法银量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T240.5-1994铋精矿化学分析方法硫氟酸盐光度法测定钼》。与YS/T240.51994相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；
一一补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西赣州精选厂起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起享人：主周林，周银华，司徒兼明。本部分主要验证人：黎益群、张永进。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3238.5—1982、YS/T240.5—1994。1
1范围
铋精矿化学分析方法
钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铋精矿中钼量的测定方法。本部分适用于铋精矿中钼量的测定。测定范围：0.02%～9.00%。2方法提要
YS/T240.5—2007
试料以碳酸钠-过氧化钠熔融，用水浸出后过滤，使钼与大部分的铋、铁、铜、铅、锌、银和钙等元素分离。在硫酸溶液中，以草酸络合钨，以铜盐为催化剂用硫脲将钼还原为五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1无水碳酸钠。
3.1.2过氧化钠。
3.1.3硫酸联氨。
3.2溶液
3.2.1硫酸硫酸铜-草酸混合液：称取0.2g硫酸铜，2g草酸济解于1L硫酸(18+82)中，混勾。3.2.2硫腺-硫氰酸钾混合液：称取70g硫脲溶于600mL水中，加400g硫氰酸钾溶解完全后用水稀释至1L。
3.2.3氢氧化钠溶液（200g/L）。3.2.4氢氧化钠溶液（20g/L)。
3.3标准溶液
3.3.1钼标准贮存溶液：称取1.5003g预先在500℃马弗炉中灼烧20min于干燥器中冷却至室温的二氧化钼（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.2.3），加热溶解，冷却后移人1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.2.4)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含钼1mg。3.3.2钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（3.3.1)于1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钼50μg。仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.100mm。
5.2试样在100℃～105℃烘1h，置于平燥器中冷至室温。YS/T240.5—2007
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。钼的质量分数/%
0.02~2.00
>2.00~9.00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料量/g
试液总体积/mL
分取试液体积/ml
6.3.1将试料（6.1)置于30mL铁埚中，加入2g无水碳酸钠（3.1.1),4g过氧化钠（3.1.2)，用玻璃棒揽匀，并以小片滤纸擦净玻璃棒，滤纸投人铁甘埚。然后置于750℃马弗炉中熔融5min~10min至红色透明，取出冷却。
6.3.2将增埚与熔融物一并移入预先盛有100mL温水的250mL塑料杯中，立即盖好表面皿。待融块完全浸出后加人0.2g硫酸联氨（3.1.3），搅拌均匀，用水洗净表面Ⅲ，洗出蜗，冷却。6.3.3将试液移人200mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾，用慢速滤纸于过滤。6.3.4按表1分取试液于50mL容量瓶中，用水补至15mL加30mL硫酸-硫酸铜-草酸混合液（3.2.1），混勾，再加3.0mL硫脲-硫氟酸钾混合液（3.2.2），用水稀释至刻度，混勾后放置30tmin。6.3.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL5.00mL钼标准济液（3.2.2)于一组50mL容量瓶中，用水补至15mL，以下按6.3.4步骤进行。6.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以钳量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（1)计算销的质量分数Me，数值以%表示：.V.X10-6
式中：
自工作曲线上查得的钳量，单位为微克（μg)：试液总体积，单位为毫升（mL）；Vo
分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至两位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T240.5—2007
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.85..S.为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR.S为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样林代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T240.5-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
银量的测定
硫氰酸盐分光光度法
YS/T240.5
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开本880×1230
印张0.5
字数7千字
2007年7月第一次印刷
2007年7月第一版
书号：155066：2-17955定价10.00元告由本社发行中心调换
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